乌拉地尔的检查方法
溶液的澄清度与颜色取本品0.5g,加lmol/L盐酸溶液25ml,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取乌拉地尔和杂质I对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1m1中分别含乌拉地尔0.1mg与杂质I0.01mg的混合溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸钠溶液(取无水醋酸钠8.2g和冰醋酸40ml,加水溶解并稀释至600ml)-甲醇(70:30)为流动相;检测波长为268nm;进样体积20μl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,乌拉地尔峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求,理论板数按鸟拉地尔计算不低于2000。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定供试品溶液取本品约1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入稀硫酸10ml,密封。对照品溶液精密称取1,2-二氯乙烷、乙醇、丙酮与苯各适量,加稀硫酸定量稀释制成每1ml中含1,2二氯乙烷0.5g、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和苯0.2μg的溶液,精密量取10ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为80℃;检测器温度为200℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。
系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分色谱峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,1,2-二氯乙烷、乙醇、丙酮与苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
