盐酸小檗碱胶囊
性状
本品内容物为黄色粉末或颗粒。
鉴别
取本品内容物适量(约相当于盐酸小檗碱0.1g),加水1oml,缓缓加热使盐酸小檗碱溶解,滤过,照下述方法试验(1)取滤液5ml,加氢氧化钠试液2滴,显橙红色,放冷,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成黄色沉淀;取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。(2)取滤液0.5ml,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
水分取本品内容物,混合均匀,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过12.0%溶岀度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水1000ml为溶出介质,转速为每分钟120转,依法操作,经45分钟时取样。测定法取溶出液适量,滤过,取续滤液2ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。照紫外可见分光光度法(通则0401),在263nm的波长处测定吸光度,按C2oH1ClNO4·2H2O的吸收系数(E{)为724计算每粒的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于盐酸小檗碱40mg),置100ml量瓶中,加沸水适量,使盐酸小檗碱溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液约8ml,精密量取续滤液2ml,置25m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加沸水溶解,放冷,用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸小檗碱(按C20H18CNO4·2H2O计)32μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]乙腈(60:40)为流动相;检测波长为263nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按小檗碱峰计算不低于3000,小檗碱峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
同盐酸小檗碱。
规格
0.1g
贮藏
遮光,密封保存。
