常用制备样品溶液的方法
根据样品中被测组分的存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液。当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。
1.溶解法
采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。
1.1 水溶法
用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素第。
1.2 酸性水溶液浸出法
溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。
1.3 碱性水溶液浸出法
溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。1.4 有机溶剂浸出法
适用于易溶于有机溶剂的待测成分。
常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。
根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。
2.分解法
分解法分为全部分解法和部分分解法。
全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分,又称为无机化处理,适用于测定样品中的无机成分。
2.1干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。
小火碳化
高温灰化
500~600℃,8~12h
白色或灰白色无机残渣,除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。
优点:
①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;
②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小,因而能处理较多量的样品,故可加大称样量,在方法灵敏度相同的情况下,可提高检出率;
③有机物分解彻底;
④操作简单,灰化过程中不需要人一直看管,可同时做其他实验的准备工作。缺点:
①处理样品所需要的时间较长;
②由于敞口灰化,温度又高,容易造成某些挥发性元素的损失;
③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用,由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴,使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出,致使测定结果和回收率偏低。
2.2 湿消化法
在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。
常用的消化剂有硝酸、硫酸和高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等。
催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)
优点:
(1)由于使用强氧化剂,有机物分解速度快,消化所需时间短;
(2)由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时容器的吸留也少;
(3)被测物质以离子状态保存在消化液中,便于分别测定其中的各种微量元素。缺点
(1)在消化过程中,有机物快速氧化常产生大量有害气体,因此操作需在通风橱内进行;
(2)消化初期,易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管;
(3)消化过程中大量使用各种氧化剂等,试剂用量较大,空白值偏高。