食品样品预处理中样品溶液的制备方法--干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。小火炭化,高温灰化,500～600℃,8～12h。最后得到白色或灰白色的无机残渣。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。
(1)优点
①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;
②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小,因而能处理较多量的样品,故可加大称样量,在方法灵敏度相同的情况下,可提高检出率;
③有机物分解彻底;
④操作简单,灰化过程中不需要人一直看管,可同时做其他实验的准备工作。
(2)主要的缺点
①处理样品所需要的时间较长;
②由于敞口灰化,温度又高,容易造成某些挥发性元素的损失;
③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用,由于高温灼烧使坩埚材料的结构改变造成微小孔穴,使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出,致使测定结果和回收率偏低。
(3)提高回收率的措施
①根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度。灰化食品样品,应在尽可能低的温度下进行,但温度过低会延长灰化时间,通常选用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h。一般不要超过600℃。
②加入灰化固定剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。为了防止砷的挥发,常在灰化之前加入适量的氢氧化钙;加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁,氯化镁还起衬垫坩埚材料的作用,减少样品与坩埚的接触和吸留。一般的灰化温度,铅、镉容易挥发损失,加硫酸可使易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。
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