光谱分析前处理消解方法浅析（下）

2019.9.18

　　昨日小编同大家分享了光谱分析前处理的其中两种消解方式：普通湿法消解和干法灰化法，今天我们继续来了解另两种：微波消解法及高压密闭罐消解法。

　　三

　　微波消解法

　　微波消解是一种更加先进和现代化的前处理技术，是指在样品中加入一定量的酸溶液，利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密闭高压装置，达到使样品中有机物质快速分解的目的。

　　微波消解通常需要从三个方面着手考虑与选择：

　　其一，样品的称样量。从安全性来说，称样量要少些好，但也必须考虑后面的检测方法，各种测定方法有不同的灵敏度和检测限，要求消解定容后的浓度一般高于检测限几倍，几十倍更好。微波消解法通常样品称样量控制在为1克以下，植物油、巧克力等脂肪含量较高的难消解样品，称样量建议不要超过0.3g。过大的样品量使反应过于剧烈，会造成潜在的危险

　　其次，分解试样所用试剂的种类及用量选择。常用试剂有HN03、HCl、HF、H202等；或不同比例的混酸。用量以完成反应所需量即可，HN03、HCl、HF在200度以下无限制使用；H202可以适当添加，以促进消化效果，但必须预消解；H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用，H3ClO4禁止使用。

　　最后，微波加热的功率与时间。分解试样所需的能量取决于样品的量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。

　　相对于普通湿法消解和干法灰化该法的优势非常明显：避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率高；加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间；消耗酸溶剂少，空白值低；降低了劳动强度，改善了工作环境。

　　微波消解法同样有一定的局限性，例如：样品取样量很小，一般普通液体样品小于2ml，固体样品小于1g，难消解样量不要超过0.3g；为确保样品具有足够的代表性，对粉样制样要求较高；同时样品取样量小，对后续检测仪器的检出限和灵敏度也有更高的要求。而且仪器十分昂贵，初期投入成本高。

　　四

　　高压密闭罐消解法

　　一般用聚四氟乙烯做内胆容器，不锈钢罐体为外罐。具有类似微波炉的特性，采用体加热方式消解样品。将样品加酸等消化液，装罐密闭后置于烤箱或马弗炉加热增压消化样品，温度一般控制在150℃以内，可设定程序过夜消解处理。适合消解难消解及含易挥发组分的样品。

　　高压密闭罐消解法相对于微波消解法，样品取样量大，消解效果好，但消解速度慢，装罐开罐劳动强度大。

　　小结

　　目前，样品消解处理的方法多达数十种。可以说没有一种处理方法能适合各种不同样品或不同的被测组分。即使同一被测物，如果样品所处的环境不同，也得采用不同的预处理方式。前处理消解方法的选择一般应遵循以下准则：①所选方法应能最有效地除去测定的干扰组分，否则即使方法简单、快速也不宜采用；②待测组分的回收率要足够高；③操作简便、省时；④尽可能避免使用昂贵的试剂和仪器、以保持成本低廉。对于一些新型高效、简便可靠而自动化程度又很高的样品预处理技术，尽管所需仪器的价格较为昂贵，但因其效率和效益显著，必要的投资还是值得的；⑤对生态环境和人体健康不产生影响，即所选预处理方法少用或不用污染环境或影响人体健康的试剂。对于必须使用的试剂，定要设法做到能循环使用，或使其危害降至最低限度。

　　因此在具体操作时，一定要从实际出发，统筹兼顾，才能从众多的方法中选择出切实可行的预处理消解方法。

光谱分析前处理消解

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