气相色谱仪中氢火焰检测器常见故障及检查
1790F型色谱仪是安捷伦公司生产的一款带氢火焰检测器（FID）的气相色谱仪。FID的灵敏度高、体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱等连用，是目前对有机物微量分析应用较理想的检测器。但仪器使用较长时间后，会出现一些硬件上的故障。一般FID系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应该从这三方面去检查判断，以免走弯路。根据长期使用，将1790F型气相色谱仪FID系统常见故障归纳于表1。
表1
故障名称 | 故障所在 |
不能点火 | 气路或检测器问题 |
噪声很大 | 气路、检测器和电路问题 |
色谱峰形不正常 | 进样器、气路、检测器问题 |
信号时有时无 | 电路问题 |
1.气路检查
(1)检查氢气、氮气和空气流量是否正常。空气流量太小和喷嘴严重漏气会引起较大的爆鸣声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气和氮气流量比例不适当将明显影响灵敏度；氢气流量太大造成噪声变大。
(2)气路系统是否洁净。气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪声增大和基线漂移。
(3)检查基流大小。点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定。
一般点火后氢气调回正常值时，基流的偏离＜1mv，说明系统十分干净；基流＜l0mv，一般还能使流用；或基流大于几十毫伏，说明系统污染比较严重，这时噪声、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪一部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
2.检测器检查
(1)喷嘴及喷嘴口位置。喷嘴漏气将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶出所致；相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰，噪声会增大。
(2)检查收集极。若收集极绝缘不良，则噪声会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流信号线接触不良或断线会造成不出峰。
(3)检测器是否污染。可用部分升温法看基流变化大小来确定，清除污物的办法就是拆除零部件和进行高温老化。
3.电路检查
仪器在不点火并拔去收集极插头时，走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪声＜5×10-14A，漂移应＜3×10-13A/30min。有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个10°Ω电阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于10°Ω档，输出应有l00mV左右；若放大器增益于10°Ω输出应有1OmV左右，这就说明放大器工作正常。在没有高电阻的情况下，用手指轻触放大器输入端，输出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法。如果上述检查不正常，则要进一步检查，高电阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊、虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各电焊处补焊来判断。放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高电阻）受潮，将导致噪声增加；收集极离子线的信号线芯线较容易碰断，往往造成信号不通和不出峰。极化极对地电压（极化电压）一般在220～230V（有些产品设计为250～300V），给出极化电压的高压稳压管损坏极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰峰形畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压，可检查出极化电压是否正常。噪声的产生有时会来自给出极化电压的高压二极管，判断方法是去掉220～230V极化电压，看噪声是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串联一个300kΩ电阻，极化极对地再接一个0.33μF/400V电容，也可有效过滤掉来自高压稳压二极管的噪声。
