使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药分析步骤
分析步骤
(一)仪器分析条件
1.色谱条件
色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);
无分流进样;进样口温度280℃;
程序升温:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min;
流速:1.0ml/min。
2.质谱条件
EI源,电子能量70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度,150℃;传输线温度:150℃;选择离子扫描(SIM),有机氯农药特征选择离子见表。
表:有机氯农药类特征离子表
(二)样品萃取、净化
样品经预处理后,参照美国EPA 3545方法进行加速溶剂萃取提取有机物,提取液参照美国EPA 3640方法经凝胶渗透色谱进行净化。
取处理后的土壤样品1~10g与一定量的硅藻土混合均匀后装入萃取池,上机(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(体积比为1:1)萃取,萃取液经无水硫酸钠小柱脱水、GPC净化,GPC在线浓缩系统自动浓缩定容后,等待GC/MS进样。
(三)标准曲线的绘制
样品采用外标法进行定量。标准系列浓度分别0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,直接进入GC/MS分析,得到标准曲线。
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