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冻干技术冻干时序的数据相关介绍

2022.3.14

  预冻速度

  预冻速度大部分机器不能进行控制,因此只能以预冻温度和装箱时间来决定预冻的速率,要求预冻的速率快,则冻干箱先降至降低的温度,然后才让产品进箱;要求预冻的速率慢,则产品进箱之后在让冻干箱降温。

  预冻的最低温度

  这个温度取决于产品的共熔点温度,预冻最低温度应低于该产品的共熔点温度。

  预冻的时间

  产品装量多,使用的容器底厚而不平整,不是把产品直接放在冻干箱板层上冻干,冻干箱冷冻机能力差,每一板层之间以及每一板层的个部分之间温差大的机器,则要求预冻时间长些。为了使箱内每一瓶产品全部冻实,一般要求在样品的温度达到预定的最低温度之后再保持1-2小时的时间。

  冷凝器降温的时间

  冷凝器要求在预冻末期,预冻尚未结束,抽真空之前开始降温。之前多少时间要由冷凝器机器的降温性能来决定。要求在预冻结束抽真空的时候,冷凝器的温度要达到-40℃左右。好的机器一般之前半小时开始降温。

  冷凝器的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在-40℃以下。

  抽真空时间

  预冻结束就是开始抽真空的时间,要求在半小时左右的时间真空度能达到1×10-4毫巴。

  抽真空的同时,也是冻干箱冷凝器之间的真空阀打开的时候,真空泵和真空阀门打开同样一直持续到冻干结束为止。

  预冻结束的时间

  预冻结束就是冻干箱冷冻机的运转,通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。

  开始加热时间

  一般认为开始加热的时间(实际上抽真空开始升华即已开始)。开始加热是在真空度达到1×10-1毫巴之后(接近1×10-1毫米汞柱),有些冻干机利用真空继电器自动接通加热,即空度达到1×10-1毫巴时,加热便自动开始;有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热,这时真空度已达到1×10-1毫巴甚至更高。

  真空报警工作时间

  由于真空度对于升华是极其重要的,因此新式的冻干机均设有真空报警装置。真空报警装置的工作时间在加热开始之时到校正漏孔使用之前,或从一开始一直使用到冻干结束。

  一旦在升华过程中真空度下降而发生真空报警时,一方面发出报警信号,一方面自动切断冻干箱的加热。同时还启动冻干箱的冷冻机对产品进行降温,以保护产品不致发生熔化。

  校正漏孔的工作时间

  校正漏孔的目的是为了改进冻干箱内的热量传递,通常在第二阶段工作时使用,继续恢复高真空状态。使用时间的长短由产品的品种、装量和调定的真空度的数值所决定。

  产品加热的最高许可温度

  板层加热的最高许可温度根据产品来决定,在升华时板层的加热温度可以超过产品的最高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段,提高板层温度可促进升华;但冻干后期板层温度需下降到与产品的最高许可温度相一致。由于传热的温差,板层的温度可比产品的最高许可温度略高少许。

  冻干的总时间

  冻干的总时间是预冻时间,加上升华时间和第二阶段工作的时间。总时间确定,冻干结束时间也确定。

  这个时间根据产品的品种,瓶子的品种、装箱方式、装量、机器性能等来决定,一般冷冻工作的时间较长,在18-24小时左右,有些特殊的产品需要几天的时间。

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