关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

原子吸收光谱法的干扰效应及抑制介绍

2022.4.27

原子吸收光谱分析法与原子发射光谱分析法相比,尽管干扰较少并易于克服,但在实际工作中干扰效应仍然经常发生,而且有时表现得很严重,因此了解干扰效应的类型、本质及其抑制方法很重要。原子吸收光谱中的干扰效应一般可分为四类:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。

物理干扰及其抑制

物理干扰指试样在前处理、转移、蒸发和原子化的过程中,试样的物理性质、温度等变化而导致的吸光度的变化。物理干扰是非选择性的,对溶液中各元素的影响基本相似。

削除和抑制物理干扰常采用如下方法:

(1) 配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并在相同条件下进行测定。如果试样组成不详,采用标准加入法可以削除物理干扰。

(2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样;当试液浓度较高时,适当稀释试液也可以抑制物理干扰。

化学干扰及其抑制

化学干扰是指待测元素在分析过程中与干扰元素发生化学反应,生成了更稳定的化合物,从而降低了待测元素化合物的解离及原子化效果,使测定结果偏低。这种干扰具有选择性,它对试样中各种元素的影响各不相同。化学干扰的机理很复杂,

消除或抑制其化学干扰应该根据具体情况采取以下具体措置措施:

1、加入干扰抑制剂

(1) 加入稀释剂 加入释放剂与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使被测定元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。

(2) 加入保护剂 保护剂多数是有机络合物。它与被测定元素或干扰元素形成稳定的络合物,避免待测定元素与干扰元素生成难挥发化合物。

(3) 加入缓冲剂 有的干扰,当干扰物质达到一定浓度时,干扰趋于稳定,这样,把被测溶液和标准溶液加入同样量的干扰物质时,干扰物质对测定就不会发生影响。

2、选择合适的原子化条件

提高原子化温度,化学干扰一般会减小,使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难解离的化合物分解。

3、加入基体改进剂

用石墨炉原子化时,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可能增强基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,使待测元素的信号区别于背景信号。

当以上方法都未能消除化学干扰时,可采用化学分离的方法,如溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等方法。

电离干扰及其抑制

电离干扰是指待测元素在高温原子化过程中,由于电离作用而使参与原子吸收的基态原子数目减少而产生的干扰。

为了抑制这种电离干扰,可加入过量的消电离剂。由于消电离剂在高温原子化过程中电离作用强于待测元素,它们可产生大量自由电子,使待测元素的电离受到抑制,从而降低或消除了电离干扰。

光谱干扰及其抑制

光谱干扰是指在单色器的光谱通带内,除了待测元素的分析线之外,还存在与其相邻的其他谱线而引起的干扰,常见的有以下三种。

1、吸收线重叠

一些元素谱线与其他元素谱线重叠,相互干扰。可另选灵敏度较高而干涉少的分析线抑制干扰或采用化学分离方法除去干扰元素。

2、光谱通带内的非吸收线

这是与光源有关的光谱干扰,即光源不仅发射被测元素的共振线,往往发射与其邻近的非吸收线。对于这些多重发射,被测元素的原子若不吸收,它们被监测器检测,产生一个不变的背景型号,使被测元素的测定敏感度降低;若被测元素的原子对这些发射线产生吸收,将使测定结果不正确,产生较大的正误差。

消除方法,可以减小狭缝宽度,使光谱通带小到可以阻挡多重发射的谱线,若波长差很小,则应另选分析线,降低灯电流也可以减少多重发射。

3、背景干扰和抑制

背景干扰包括分子吸收、光散射等。

分子吸收是原子化过程中生成的碱金属和碱土金属的卤化物、氧化物、氢氧化物等的吸收和火焰气体的吸收,是一种带状光谱,会在一定波长范围内产生干扰。

光散射是原子化过程中产生的微笑固体颗粒使光产生散射,吸光度增加,造成假吸收。波长越短,散射影响越大。

背景干扰都使吸光度增大,产生误差。石墨炉原子化法背景吸收干扰比火焰原子化法来得严重,有时不扣除背景会给测定结果带来较大误差。

用于商品仪器的背景矫正方法主要是氘灯扣除背景、塞曼效应扣除背景。


推荐
关闭