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关于非诺贝特相关物质检查

2022.11.22

  一、乙醇溶液的澄清度与颜色

  取本品1.0g,加乙醇25mL,振摇使溶解(必要时微温),溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(2010年版药典二部附录IXA第一法)比较,不得更深。

  二、硫酸盐

  取本品1.0g,加水50mL,振摇,在50℃加热10分钟,充分振摇使溶解,放冷,滤过,取滤液25mL,依法检查(2010年版药典二部附录VIIIB),与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。

  三、氯化物

  取本品2.0g,加水10mL,振摇,在50℃加热10分钟,充分振摇溶解,放冷,加水至20mL,滤过,取滤液10mL,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液10.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

  四、有关物质

  取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每1mL中含0.4μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色普法(2010年版药典二部附录VD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用磷酸调节PH值至2.5)-乙腈(30:70)为流动相;检测波长为286nm。取4'-氯-4-羟基二苯甲酮(杂质Ⅰ)与2-[4-(4-氯苯甲酰)-苯氧基]-2-甲基丙酸(杂质Ⅱ)适量,加流动相溶解制成每1mL中各含1μg的混合溶液,取10μL,注入液相色谱仪,杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰的分离度应符合要求;取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。

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