糙米中有机氯农药拟除虫菊酯和多氯联苯残留量
凝胶渗透色谱及固相萃取净化技术
| 实验材料 | 糙米 |
|---|---|
| 试剂、试剂盒 | 无水硫酸钠 乙酸乙酯 氮气 二氯甲烷-正己烷 |
| 仪器、耗材 | 凝胶色谱柱 Environed GPC净化预柱 净化柱 两个定量环 Waters510液相色谱泵 486紫外吸收检测器 |
| 实验步骤 |
1. 提取
准确称取5.0 g样品放入200 mL离心管中；加入40 mL乙酸乙酯和2 g无水硫酸钠，均质3次各1 min，用1O mL乙酸乙酯冲洗均质头，合并冲洗液。离心（2500 r/ min； 15 min； 25 ℃）收集上层澄清液。下层沉淀再加入40 mL乙酸乙酯，重复上述均质和离心过程。将合并的上层澄清液，旋转蒸发至近干，氮气吹干。二氯甲烷-正己烷（1 + 1）转移至10 mL离心管，定容至6 mL。高速离心 （3000 r/ min； 5 min）。
2. 净化
GPC装置：配备Environed GPC净化预柱150 mm×19 mm，净化柱300 mm×19 mm，两个2.4 mL定量环，Waters510液相色谱泵，486紫外吸收检测器。凝胶柱填充物为Bio-Beads SX3 200～400目。取上层澄清液4.8 mL进样到GPC，梯度淋洗，加入淋洗液3 mL正己烷、5 mL乙酸乙酯-正己烷（5 + 95）各 一次，5 mL乙酸乙酯-正己烷（20 + 80）两次，淋洗速度控制为1 mL/ min。收集 11.5 min之后的流动相90 mL，旋转蒸发浓缩（80 r/ min， 40C）至近干，氮气吹干。用正己烷定容至1 mL，制成备用样液。弗罗里桂土柱（6 mL/1000 mg）先依次 用5 mL乙酸乙酯-正己烷（20 + 80）、5 mL乙酸乙酯-正己烷（5 + 95）和5 mL正己烷预清洗。取0.5 mL备用样液过弗罗里硅土柱，弃去流出液。依次加入3 mL正己烷、5 mL乙酸乙酯-正己烷（5 + 95）各一次，5 mL乙酸乙酯-正己烷（20 + 80）两次淋洗，淋洗速度控制为1 mL/ min。收集淋洗液15 mL。旋转蒸发（80 r/ min， 40 ℃）至近干，氮气吹干。用正己烷定容至1 mL。GC/ECD检测。
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