纳米硅羟基磷灰石分离富集2火焰原子吸收法（二）
2. 4 洗脱时间和温度的选择
实验用5 mL 0. 01 mol/ L EDTA2Ca 作为洗脱剂,恒温水浴振荡,分别考察了振荡时间为1 、3 、5 、7 、10 、15 和20 min 时的洗脱效果,结果表明振荡时间为5 min 时,Pb2 +的洗脱率达到99 %以上且不再变化,本实验选用的洗脱时间为5 min 。
固定洗脱液的浓度、体积和洗脱时间,考察10～50 ℃温度对洗脱率的影响,实验结果表明:随着温度的增大洗脱率开始增大,当温度达到25 ℃时,洗脱率达99 %,然后随温度的增大洗脱率反而下降,本实验选择在25 ℃的恒温水浴中进行洗脱。
2. 5 静态饱和吸附容量Qs 的测定
在优化实验条件下,于6 个25 mL 比色管中分别加入1 、2 、3 、4 、5 、6 mL 1 mg/ mL Pb2+ 的标准溶液,调p H = 3. 2 后加缓冲溶液,定容,再加入50 mg 处理好的纳米Si2HAP ,20 ℃恒温振荡5 min ,静置30 min后离心。用FAAS 测定上层清液中Pb2 + 的浓度,按(1) 式计算静态吸附容量。
Q = [ ( co - c) ×V ]/ m (1)
式中,co 为吸附前Pb2 + 的质量浓度(μg/ mL) , c 为吸附后Pb2 + 的质量浓度(μg/ mL) ,V 为试样的体积(mL) ,m 为纳米Si2HAP 的用量(mg) 。
当计算得到的Q 值不再增大时即为静态饱和吸附容量Qs ,按此测得纳米Si2HAP 对Pb2 + 的静态饱和吸附容量Qs 为24. 33 mg/ g。
2. 6 分析特性
在最佳实验条件下,绘制了工作曲线,其回归方程为: A = 0. 0179c (μg/ mL) - 0. 002 ,相关系数r =0. 9995 。Pb2 + 在0. 004～10μg/ mL 范围内线性关系良好。本法对Pb2 + 的检出限(3σ) 为1. 33 ng/ mL 。并对Pb2 + 浓度为1μg/ mL进行11 次平行测定,RSD 为4. 0 %。
2. 7 共存离子的影响
将各种共存离子加入到Pb2 + 量为0. 2μg/ mL 的溶液中,考察了共存离子对Pb2 + 测定结果的影响。以测定误差不超过±5 %计,所得各离子的最大允许量为:大量存在的Na + 、K+ 、NO-3 、N H+4 ;2 000 倍的Ca2 + 、Mg2 + 、Cr ( Ⅵ) ;1 000 倍的SO2 -4 、PO3 -4 ;200 倍的Zn2 + 、Mn2 + 、Cr ( Ⅲ) 、Al3 + ;50 倍的Fe3 + 、Cu2 + 、Cd2 + 、Ni2 + 。
3 样品分析
在环境水样中加入1 mol/ L HNO3 进行酸化并加热煮沸,冷却至室温,所得水样经0. 45μm 微孔膜过滤后静置,分析时取处理过的水样250 mL 于300 mL 具塞锥形瓶中,按照实验方法对水中痕量铅进行测定,同时做加标回收实验,测定结果见表1 。
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