GB/T 17141一 1997土壤铅、福测定——火焰原子吸收分光光度法
1 原理
将土壤试样用硝酸一氢氟酸一高氯酸或盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸分解，将试样溶液直接吸人空气一乙炔火焰，在火焰中形成的铅.锅基态原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的试样溶液吸光度扣除全程序试剂空白吸光度，与标准溶液的吸光度进行 比较 ，确定土壤试样中铅.锅的含量。
2 干扰及其消除
当土壤中含钙、镁、铝等较高时，由于背景吸收严重，难以正确地进行校正。1 000 mg/kg以上的土壤基体元素对。4 mg/kg铅的分子吸收干扰顺序是钙>铁>铝>镁>钠>钾，1 000 mg/kg钙约相当于。. 12 mg/kg铅的吸收。铬(Cr)含量较高时，在土壤试样处理过程中将Cr3+氧化成Cr2O72-，会导致铅的测定结果偏低，可加人 1%抗坏血酸将六价铬还原成Cr3+ ,防止其与铅生成沉淀。
一般加人硝酸镁〔Mg(NO3)2],硝酸斓[La(NO3)2」等基体改进剂可消除部分基体元素的干扰，或者使用塞曼法、自吸收法；邻近非特征吸收谱线法等进行背景扣除，或者采用标准加人法补偿基体干扰；当上述方法不能奏效时，可使用毗咯烷二硫代氨基甲酸按一甲基异丁酮(APDC-MIBK )、碘化钾一甲基异丁酮(KI-MIBK)等萃取体系，将铅、锅萃取进人甲基异丁酮(MIBK)，直接喷人火焰进行测定。
3 适用范围
本方法适用于高背景土壤和受污染土壤中铅、锅的测定。适用浓度范围与方法的检测限与仪器性能及所用试剂的纯度有关。表 1给出了铅、锡的最佳浓度范围和检测限。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计，空气一乙炔火焰原子化器，背景扣除装置，铅、锅空心阴极灯。
4.2 仪器工作条件见表2(此表为参考值，随仪器型号而异)。
5 试荆
5. 1 铅标准储备液:称取 110'C烘干2h的硝酸铅(GR)1. 599 g溶于水中，加人 10 mL浓硝酸后定容至 1 000 MI，此溶液含铅 1. 00 mg/ml。
5. 2 'A标准储备液:称取金属锡(光谱纯)1. 000 g放人50 mL(1+5)的硝酸中，微热溶解。冷却后定容
至 1 000 ml -，此溶液含锅 1. 00 mg/mL,
5. 3 铅、A混合标准操作液:临用前稀释成含铅 200 p g/L，含JA 20 u g/I一的混合标准溶液，介质为
0.2%硝酸。
6 操作步骤
6.1 试液的制备:称取约 。. 500 0 g土样于25 mL聚四氟乙烯柑祸中，用少许水润湿，加人 lo m工，盐酸，在电热板上低温加热溶解 2h，然后加人 15 ml硝酸继续加热，至溶解物余下约 5 mL时，加人 5 mL氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐，最后加人 5 mL高氯酸(HC104功口热蒸发至近干，再加人(1 +5)硝酸1 mL，加热溶解残渣，加人。. 25 g硝酸fm [La (NO3)3·6H20]溶解定容至25 mL，同时做全程序试剂空白。
6.2 校准曲线的绘制:吸取混合标准操作液。,0.2,0. 80,1. 60,3.20,6.40 ml.，分别放人6个25 ml.容量瓶中，各加人。25 g I.a(NO,),·6H刀 溶解后，用。.2%硝酸稀释定容。该标准溶液含铅 。,1.60,6.40,12.80,25. 60,51. 20 k g/I，含锡 0,0.16,0. 64,1. 28,2. 56,5.12 p g八一；按仪器工作条件测定各标准溶液的吸光度。
7. 样品测定
7.1 校准曲线法:按绘制校准曲线的条件测定试液的吸光度，扣除试剂空白的吸光度，从校准曲线上查得铅、锅的含量。
7.2 标准加人法:分取试样溶液 5. 0 mL于 4个 10 ml，容量瓶中，分别加人混合标准操作液 0,0. 50,1.00,1. 50 mL，用。.2%硝酸定容至10 mL，用曲线外推法求得试样中铅、锡的含量。
8 结果计算
铅、锅含量按式(1)计算
9 说明
9.1 分解试样在驱赶高抓酸时不可将试样蒸至干涸，应为近干。若燕至干涸则铁、铝盐可能生成难溶的氧化物而包藏铅、锡，使结果偏低。
9.2 铅虽然是容易原子化且受共存成分影响较小的元素，但由于灵敏度较低，有时须使用 217. 0 nm最灵敏线才能达到直接火焰法测定土壤铅的要求。但217. 0 nm线比283. 3 nm线更易受到土壤基体成分的干扰。所以在土壤样品分析中最好使用283. 3 nm线。若用塞曼效应或自吸收法扣除背景时，可选用217. 0 nm分析线，这样能提高测定灵敏度，改进检测限。
9.3 锡是原子吸收法最灵敏的元素之一，由于其分析线 228. 8 nm处于紫外区，很容易受光散射和分子吸收的干扰。在 220. 0^-270. 0 nm之间，抓化钠有强烈的分子吸收能力，覆盖了228. 8 nm线，此外，钙、镁的分子吸收和光散射也十分强。这些因素使锡的表观吸光度增大。直接火焰法一般只能测定受污染土壤中的铅、锡和含铅、锡较高的土壤试样，且在使用直接火焰法测定时，最好使用背景扣除装置或者用标准加人法.
