石杉碱甲片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品细粉,加0.01mol/L盐酸溶液使石杉碱甲溶解并定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲20μg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲0.8μg的溶液色谱条件见石杉碱甲有关物质项下。进样体积501系统适用性要求与测定法见石杉碱甲有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间为0.2以前的色谱峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(4.0%)含量均匀度取本品1片,置10m量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液适量,超声使石杉碱甲溶解,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液100ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取石杉碱甲对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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