十一味能消丸的含量测定
照高效液相色谱法（附录VID）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇
－0.1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰
计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加
甲醇分别制成每1ml含10μg、20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，
精密加入甲醇50ml，称定重量，摇匀，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用
甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置锥形瓶中挥去甲醇，
加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷
却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯
甲烷液，酸液用三氯甲烷提取3次，每次8ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱
水，三氯甲烷液回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇10ml，称定重量，置水浴中
微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，
取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色
谱仪，测定，即得。
本品每1丸含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，
不得少于1.8mg。
推荐
热点排行
一周推荐
