氟离子选择电极法测定空气中的氟化物的操作步骤
步骤
(1)标准曲线的绘制
取六个100ml聚乙烯塑料杯,按表1配制标准系列,也可根据待测样品浓度配制,不得少于6个点(分别取等体积的六种标准使用液).
将离子活度计接通,预热约30min,按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的标准系列溶液中,测定从低浓度到高浓度逐个进行,在磁力搅拌器上搅拌数分钟,待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小于0.2mV)停止搅拌,静置后,读取毫伏值,同时记录测定时的温度。以氟浓度的对数logC为x,以测出的毫伏值为y,输入计算器进行统计,建立同归方程y=bx+a,要求相关系数r>0.999,斜率符合(54+0.2t)mV;或在半对数坐标纸上,以对数坐标表示氟浓度,以等距坐标表示毫伏值,绘制标准曲线。标准曲线应在测定样品的同时绘制。
(2)样品测定
①取出石灰滤纸样品,剪成小碎块(约为5mm×5mm),放入100ml聚乙烯塑料杯中,加入 TISAB缓冲液25.0ml及水25.00ml,总体积50.00ml,在超声波清洗器中提取30min,取出放置过夜(加盖,防止放置时污染)。
②按标准曲线的测定方法,读取毫伏值后,根据回归方程计算氟含量或从标准曲线上查得氟含量。测定样品时温度与绘制标准曲线时温度之差不应超过±2℃。
(3)空白值测定
随机抽取4～5张未采样的行灰滤纸,分别标准加入法进行测定,即在剪碎的空白石灰滤纸中加入0.50ml的氟化钠标准使用液(10.0μg/ml),然后按样品测定方法测定其氟含量,测定溶液总体积为50.0ml,取其平均值计算空白石灰滤纸的氟含量(空白石灰滤纸的氟含量每张不应超过1μg);空白石灰滤纸氟含量为测定值(μg)减去加入标准氟含量(5μg)。
推荐
