华法林钠片的检查和鉴别方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量(约相当于华法林钠0.1g),加乙醇3σml,振摇使华法林钠溶解,滤过,滤液蒸干,残渣显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)
性状
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。辅料溶液取糊精适量,加流动相制成每1m1中约含mg的溶液,滤过,取续滤液供试品溶液取本品细粉,加流动相适量,振摇使华法林钠溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见华法林钠有关物质项下测定法精密量取辅料溶液、供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除辅料峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶(2.5mg规格)或100ml量瓶(5mg规格)中,加流动相适量,振摇使华法林钠溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)500ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液约10ml,滤过,取续滤液。对照品溶液取华法林钠对照品,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g(2.5mg规格)或10μg(5mg规格)的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的70%,应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
