碱性法测定高锰酸盐指数的方法介绍
碱性法
当水样中氯离子浓度高于300 mg/L时，应采用碱性法。
1.方法原理
在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。
2.仪器
同酸性法。
3.试剂
50％氢氧化钠溶液，其余同酸性法试剂。
4.步骤
①分取100 ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100 ml）于锥形瓶中，加入0.5 ml 50％氢氧化钠溶液，加入10.00 ml 0.01 mol/L高锰酸钾溶液。
②将锥形瓶放入沸水浴中加热30 min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。
③取下锥形瓶，冷却至70～80℃，加入（1＋3）硫酸5 ml并保证溶液呈酸性，加入0.0100 mol/L草酸钠溶液10.00 ml，摇匀。
④迅速用0.01 mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法相同。
5.计算
同酸性法。
6.精密度和准确度
三个实验室分析高锰酸盐指数为4.0 mg/L的葡萄糖标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.0％；实验室间相对标准偏差为6.3％。
7.注意事项
同酸性法。
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