酸性法测定高锰酸盐指数的操作步骤
步骤
①分取100 ml混匀水样（如高锰酸盐指数高10 mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100 ml）于250ml锥形瓶中。
②加入5 ml（1＋3）硫酸，混匀。
③加入10.00 ml 0.1 mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30 min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
④取下锥形瓶，趁热加入10.00 ml 0.0100 mol/L草酸钠标准溶液，摇匀立即用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
⑤高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完中的溶液加热至约70℃，准确加入10.00 ml草酸钠标准溶液（0.0100 mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数。
式中：V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）。
若水样经稀释时，应同时另取100 ml水，同水样操作步骤进行空白试验。
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