实验步骤 |
1. 提取 称取20 g试样(精确至0.01 g)于80 mL离心管中,加入40 mL乙腈,用高速组织捣碎机在15000 r/min匀浆提取1 min;加入5 g氯化钠,再匀浆提取1 min;将离心管放入离心机,在3000 r/min离心5 min;取上清液20 mL(相当于10 g试样量),待净化。 2. 净化 (1)对A、B、C、D组农药 将Envi-18柱放入固定架上,加样前先用10 mL 乙腈预洗柱,下接鸡心瓶,移入上述20 mL提取液,并用15 mL乙腈洗脱,将洗脱液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL,备用。 (2)对E组农药 将上述20 mL提取液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL,备用。 在Envi-Carb柱中加入约2 cm高无水硫酸钠,将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部,并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4 mL乙腈+甲苯(3 +1)预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液①或②转移至净化柱上,再每次用2 mL乙腈+甲苯(3 + 1)三次洗涤样液瓶,并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50 mL贮液器,用25 mL乙腈+甲苯(3 + 1)洗脱农药,合并于鸡心瓶中,并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL。对A、B、C、D组农药,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发,进行溶剂交换两次,最后使样液体积约为1 mL,加入40uL内标溶液,混匀,用于气相色谱-质谱测定;对E组农药,将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干,并迅速用乙腈+水(3 + 2)定容1 mL,混匀,用于液相色谱-串联质谱测定。 3. 测定 (1)气相色谱-质谱法 色谱柱:DB-1701(3O m×0.25 mm×0.25um)石英毛细管柱; 色谱柱温度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃/min程序升温至130 ℃,再以5 ℃/min升温至250 ℃,再以10 ℃/min升温至300 ℃,保持5 min; 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速为1.2 mL/min; 进样口温度:290 ℃ ; 进样量:10 L; 进样方式:无分流进样,1.5 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀; 电子轰击源:70 eV; 离子源温度:230 ℃; GC-MS接口温度:280 ℃。 选择离子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2/3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序;分时段分别检测。 本方法采用内标法单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质的影响,定量用标准应采用基质混合标准工作溶液。标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近。 (2)液相色谱-串联质谱法 色谱柱:AtlantisTMdC18,3um,150 mm×2.1 mm。 柱温:40 ℃ 进样量:2O0 L 扫描方式:正离子扫 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:55OO V 雾化气压力:0.076 MPa 气帘气压力:0.083 MPa 辅助气流速:6 L/min 离子源温度:350 ℃
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