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微射流高压均质法制备少层石墨烯步骤与结果

2020.4.10

石墨烯独特的力、热、光、电、磁等特性,使其在微电子、生物传感器、储能材料和复合材料领域有着巨大的应用潜力。

机械法进行石墨烯剥离,相比其他化学方法制备的石墨烯具有更少的缺陷,结构也较为完整。本文将简介微射流高压均质法在石墨烯制备中的应用。

主要仪器与原料:

微射流高压均质机

预实验步骤与结果:

1)分装混匀后的原料样品2份至2只样品瓶中,每份20ml;

2)选用安装F140Y-RT金刚石交互容腔,并连接微射流高压均质机与实时冷却系统;

3)对照组不做处理,实验组20,000psi均质反应10次;

4)处理后样品与对照组外观观察

微射流高压均质法制备石墨烯.png

图1 均质处理前(左),微射流高压均质处理后(右)

微射流高压均质处理后的样品像安慕希酸奶的状态,流动性低,粘度大,右烧杯可见牢固挂杯口的1滴样品。处理后样品体积变大,相同反应次数下,反应压力越大样品体积膨胀越大。另外样品倾斜观测,对照组流动性大,实验组倾斜后挂壁严重。

5)样品微观形态观察

少层石墨烯.png

图2 客户返回的电镜检测结果(少层石墨烯)

微射流高压均质原理:

1)微射流高压均质机由动力单元和均质核心(金刚石交互容腔)组成。

微射流高压均质机结构组成.png

图3 微射流高压均质机(红圈:动力单元、触控屏,蓝圈:金刚石交互容腔)

2)本实验微射流高压均质技术核心在于微射流高压均质机的金刚石交互容腔:

温控型金刚石交互容腔外观与结构.png

图4 温控型金刚石交互容腔实物(左),内部结构示意图(右)

微射流高压均质原理图.png

图5 微射流高压均质原理示意图

Y型金刚石交互容腔具有固定的内部结构,石墨液体经过加压后,经过百微米级的孔道形成超音速射流(不小于500m/s),在Y型金刚石交互容腔内部产生剧烈的剪切、碰撞、空穴以及对射作用,对射瞬间相对速度加倍,超大动能物料间发生对射爆炸。对射流的应用,充分利用物料间的相互碰撞,大大降低了物料对交互容腔腔体的磨损,微射流高压均质技术集合了微射流、撞击流和传统高压均质技术的优势于一体,具有更高的均质效率。


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