石墨炉原子吸收法（测定镉、铜和铅）的操作步骤
操作步骤
(1)试样的预处理
取100 ml水样放入200 ml绕杯,加入硝酸5 ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml过氧化氢,继续消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和过氧化氢10 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100 ml。
取0.2%硝酸100 ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。注意在试样消解时不能使用高氯酸,用10 ml过氧化氢代替。在过滤液中加入10ml硝酸溶液,定容至100ml。
(2)样品测定
①直接法:将20 μl样品注入石墨炉,参照表2 的仪器参数测量吸光度。以浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。如可能也可用浓度直读法进行测定。
表2 仪器工作参数
工作参数 | 元素 | ||
镉 | 铅 | 铜 | |
光源 | 空心阴极灯 | 空心阴极灯 | 空心阴极灯 |
灯电流(mA) | 7.5 | 7.5 | 7.0 |
波长(nm) | 228.8 | 283.3 | 324.7 |
通带宽度(nm) | 1.3 | 1.3 | 1.3 |
干燥 | 80～100 ℃/5s | 80～180n℃/5s | 80～180 ℃/5s |
灰化 | 450～500 ℃/5s | 700～750 ℃/5s | 450～500 ℃/5s |
原子化 | 2500 ℃/5s | 2500 ℃/5s | 2500 ℃/5s |
清除 | 2600 ℃/3s | 2700 ℃/3s | 2700 ℃/3s |
Ar 气流量 | 200 ml/min | 200 ml/min | 200 ml/min |
进样体积(μl) | 20 | 20 | 20 |
②标准加入法:一般用三点法。第一点,直接测定水样;第二点,取10 ml水样,加入混合标准溶液25 μl后混匀;第三点,取10 ml水样,加入混合标准溶液50 μl后,混匀。以上三种溶液中的标准加入浓度,镉依次为0、0.5和1.0 μg/L:铜和铅依次为0、5.0和10 μg/L。以零浓度的标准溶液为空白样,参照表2 的仪器参数测量吸光度。用扣除空白样吸光度后的各溶液吸光度对加入标准的浓度作图,将直线延长,与横坐标的交点即为样品的浓度(加入标准的体积所引起的误差不超过0.5%)。
