全自动石墨消解仪消解废气颗粒物铅重金属
随着国家经济的发展，工业制造垃圾、生活垃圾等越来越来多，使得环境慢慢被污染，在其排出的是废气、废水和废渣中含有铅金属元素，而铅通过环境将重金属转移给人体，造成致癌、突变严重倒置人有生命危险。
文章中采用全自动消解仪对废气进行消解，根据国家标准方法进行检测，为研究废气铅含量分析提供宝贵经验。
实验操作部分
1、仪器、试剂
仪器：DS-72全自动石墨消解仪（聚四氟乙稀100ml）。
试剂：硝酸ρ(HNO3）：含量=1.42g/ml，优级纯、过氧化氢：w(H2O2)=30%，分析纯。
标准样品：GSBZ50009-88200929
2、样品采集
用石英纤维滤筒采集固定污染废气中的颗粒物，使用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎，放入250ml锥形瓶中，用小量水湿润，加入50ml硝酸溶液，15ml过氧化氢浸没样品滤筒。
3、全自动消解仪前处理消解
称取样品50ml于聚四氟乙稀消解管中，并放入DS-72全自动石墨消解孔上，电脑设置消解程序，振动1min强度50%，开始加热至100℃，保持微沸2h。待冷却后小心滴加5ml过氧化氢，必要时可补加少量水，继续加热保持微沸30min，冷却后，加入硝酸溶液，加热使残渣溶解，冷却5min定容50ml，摇均，待测。同时做实验室空试样的制备。
4、结果谋算
计算公式
4.1、全自动消解废气样品准确度
取铅标准样品（GSBZ50009-88200929）；铅浓度为（0.882mg/L±0.036mg/L）的质控样50.0ml，按实验消解的步骤预处理后，定容至50.0ml；在所选定的操作条件下，对以上溶液中的铅平行测定6次，测定的相对误差为-1.5%—0.6%之间，在-4.1%~4.1%的许可范围内。结果下如表所示。
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编号 |
铅 |
相对误差% |
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1 |
0.873 |
-1.0 |
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2 |
0.871 |
-1.2 |
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3 |
0.887 |
0.6 |
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4 |
0.876 |
-0.7 |
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5 |
0.895 |
1.5 |
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6 |
0.869 |
-1.5 |
全自动消解样品准确度结果
4.2、全自动消解样品后进行加标检测回收率
以空白滤筒为本底，加入2.0mL浓度为5.0mg/L的铅标准溶液，根据3的样品前处理消解步骤，最后定容至50.0ml的溶液，对以上溶液中的铅平行测定6次，回收率在97.5%~101.5%之间。实验结果下如表所示。
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标准加入量 |
2.0 mL浓度为5.0mg/L的铅标准溶液，加到空白滤筒中，按样品操作步骤进行预处理,定容至50.0 ml。 | |||||
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空白滤膜浓度（mg/L) |
0.013 |
0.014 |
0.008 |
0009 |
0.011 |
0.009 |
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加标后测定值（mg/L) |
0.208 |
0.214 |
0.212 |
0.214 |
0.213 |
0.206 |
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加标回收率 |
98.5 |
101.5 |
100.5 |
101.5 |
101 |
97.5 |
全自动消解样品加标回收率结果
5、实验结论
石英纤维固定污染废气采集方式采用全自动石墨消解仪对废气中颗粒物铅的消解检测结果满足实验，符合国家标准要求。全自动消解仪使用电脑远程控制消解过程，全程自动加酸、加热、赶酸、摇匀、定容，安全实验，健康实验。石墨块加热立体式对消解管加热处理，让样品更加受热均匀，达到样品完全消解。72孔设计大批量消解样品，不同样品同时进行大大提高消解效率。
