利用原子荧光光度计对美白化妆品中的重金属检测方案
实验目的：
美白化妆品中含汞、 铅这两种重金属； 我们设计的实验采用原子荧光光谱法测汞铅。通过测定结果与国际标准比较， 判定此美白化妆品中的汞、铅含量是否超标。
实验仪器与试剂：
实验所需仪器：
原子荧光光度计；
微波消解系统；
高强度铅空心阴极灯；
高强度汞空心阴极灯。
50ml 容量瓶 12 只；
100ml 容量瓶 4 只；
250ml 容量瓶 1 只
1000ml 容量瓶 4 只；
10ml 移液管 2 根；
20ml 移液管 1 根；
5ml 刻度吸管 2 根（铅、 汞分别专用），
25ml 量筒 1 只， 1000ml 试剂瓶。
试剂：
（1） Pb(NO3) 2 固体， 优级纯；
HgO 固体， 分析纯；
KOH 固体， 优级纯；
K2Cr2O7固体， 分析纯；
（2） 浓盐酸， 浓硝酸， 均为优级纯。
（3） 氩气（99. 99%）
（4） Potassium borohydride：（20 g· L-1）： 称取 KOH 5g 溶于 200ml 水中， 溶解后加入 KBH420g 继续溶解， 用水稀释至 1000 ml, 用时现配。
（5） Potassium ferricyanide—草酸溶液： 溶解Potassium ferricyanide 25g、 草酸 5g 于 120ml 水中， 转移至250ml， 加去离子水定容， 摇匀， 备用。
（6） 铅标准溶液：
铅标准储备液：（1000μ g· ml-1）， 精密称取 0 . 1598g 硝酸铅(优级纯),加 10ml1.0mol/L 硝酸,全部溶解后,移入 100ml 容量瓶中,加水至刻度。铅标准使用液： 吸取 10ml 铅标准储备液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 100μg· ml-1 铅溶液； 吸取 5ml 该溶液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 5μ g· ml-1 铅标准使用液；铅标样系列的配制 ： 按试验方法， 用 5. 00μ g· ml-1 铅标准使用液分别加入浓盐酸 2ml， Potassium ferricyanide—草酸溶液 10ml， 定容至 50ml， 配制成 0， 0. 020， 0. 040，0. 080， 0. 100μ g· ml-1 铅标样系列。
（7） 汞标准溶液：
汞标准储备液： 称取 1 .080g HgO 溶解于 70ml 1： 1 盐酸、 24ml 1： 1 盐酸和1.0gK2Cr2O7 混合溶液中， 用水定容至 1000ml, 摇匀 。汞标准使用液： 吸取 10ml 汞标准储备液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/LK2Cr2O7 的 5%（体积比） 硝酸定容， 得 10. 0μ g· ml-1 汞溶液； 吸取 10ml 该溶液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/L K2Cr2O7 的 5%（体积比） 硝酸定容， 得 0. 100μ g·ml-1 汞溶液； 再吸取 10ml 该溶液至 100ml 容量瓶中， 用水定容， 得 0. 0100μ g· ml-1 汞标准使用液。
汞标样系列的配制 ： 按试验方法， 吸取汞标准使用 液(0. 0100mg/ml) 0、0. 50ml、 1. 00ml、 2. 00ml、 4. 00ml、 5. 00ml于 50ml容量瓶中, 加入 5mlHNO3, 用去离子水定容, 混匀, 相应浓度为0、 0. 100、 0. 200、 0. 400、 0. 800、 1. 00ng/ml。
实验步骤：
仪器分析条件 铅的灯电流 30mA， 汞的灯电流 20mA； 负高压 360V， 炉温800℃， 原子化器高度 8. 0mm， 读数时间 10. 0s， 氩气流量： 载气 400ml· min-1，屏蔽气 800 ml· min-1； 铅的测定波长: 283nm； 汞的测定波长: 254nm； 测量方法：标准曲线法； 读数方式： 峰面积；
试样的制备： 称取均匀样品 0. 5g 置于聚四氟乙烯消化罐中(若样品含乙醇等有机试剂, 先于水浴上挥干) , 加入硝酸 5. 0ml, 过氧化氢 1. 0ml, 去离子水 2. 0ml, 盖上聚四氟乙烯内盖, 拧上罐盖(注意拧到正好卡住为好) , 放入微波炉中消解 5min左右， 消解完全后自然冷却, 然后将消解液移入 50ml 容量瓶中, 用少量去离子水洗涤溶样杯数次, 合并洗涤液并容至 50ml, 摇匀, 得到试样。 同时做试剂空白。
铅测定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride为还原剂， 盐酸（1+9） 为载流， 根据仪器操作规程， 并按仪器分析条件， 测定标样系列、 空白溶液及样品溶液， 以荧光强度If（无单位） 为纵坐标， 浓度 C（ng· ml-1） 为横从标， 绘制标准曲线。
汞测定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride为还原剂， 盐酸（1+9） 为载流， 根据仪器操作规程， 并按仪器分析条件， 测定标样系列、 空白溶液及样品溶液， 以荧光强度If（无单位） 为纵坐标， 浓度 C（ng· ml-1） 为横从标， 绘制标准曲线。
数据处理:
分别根据铅、 汞标准曲线以及试样荧光强度 If 求出试样中的铅、 汞含量。
实验结果与讨论：
将所求的试样中的铅、 汞含量与国家标准比较， 判定此美白化妆品中的铅、汞是否超标。
文章链接：仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-3405.html
