丁溴东莨菪碱的检查方法
酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.10g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为55~6.5溶液的澄清度取本品0.50g,加水15m1溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品适量,用水定量稀释制成每1m中约含20g的溶液对照品溶液取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液系统适用性溶液取供试品溶液1ml,置10m量瓶中,用对照品溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.004%磷酸溶液-乙腈(50:50)配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相;检测波长为210nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000,丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.4%,各杂质峰(除去溶剂峰附近的溴离子峰)面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.8%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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