磺基水杨酸分光光度法测定金属中的铁
一、方法要点
磺基水杨酸与三价铁在氨性介质中形成黄色的络合物，借此进行铁的比色测定。磺基水杨酸与锆形成无色的络合物，在氨性介质中锆不沉淀，本方法的灵敏度为5×10-3％。
二、试剂与仪器
(1)氢氟酸、硝酸、硫酸。
(2)氨水：配成(1+1)溶液。
(3)磺基水杨酸：25％水溶液。
(4)铁标准溶液(0．1mg／mL)：称取0．8634g分析纯铁铵钒[Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O]，用水溶解，加入5mL浓硫酸，冷却后在容量瓶中稀释至1000mL。用0．5％硫酸将此溶液准确稀释10倍，得含铁为10μg／mL的溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取0．5000g金属试样，放入铂坩埚中，加入2～3mL水，滴加2mL氢氟酸，使试样完全溶解，加入约0．5mL硝酸和3mL浓硫酸，混匀后，在电炉上蒸发至冒白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，再继续蒸发至冒白烟，冷却，加入约10mL水，微热，使盐类溶解，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
从容量瓶中取出5～10mL试液．放入带磨口塞的25mL比色管中，加入5mL 25％磺基水杨酸溶液，滴加氨水(1+1)至溶液出现稳定的黄色，再过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用波长470nm，2cm比色皿，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。以标准曲线求得对应的铁量。
计算：
w(Fe)=（W/G）×100％
式中W——从标准曲线求得的铁量，g；
G——分取试样的质量，g。
四、标准曲线的绘制，
取0．00、0．05、0．10、0．15、0．20、0．25、0．30、0．45mL铁标准溶液分别放入带磨口塞的25mL比色管中，加水稀释至约10mL，加入5mL25％磺基水杨酸溶液，滴加氨水(1+1)至溶液呈黄色，并过量2mL，用水稀释至刻度，摇匀，测量吸光度，绘制工作曲线。
五、注意事项
三价铁离子与磺基水杨酸作用形成数种络合物。当pH值在1．8～2．5时形成褐红色的络阳离子；当pH4～8时形成褐色的络合物；pH8～11．5时则生成含有三个磺基水杨酸根的黄色络合物。当pH>12时磺基水杨酸铁则被破坏而生成沉淀。
