实验室光学仪器--多晶X射线衍射的方法
一、粉末法
粉末法又称粉晶法。在劳厄发现单晶体对X射线衍射后不久,德国的德拜和谢乐(Debye & Scherrer)、美国的胡尔几乎同时发现了粉末法。它采用波长一定的X射线,样品为研磨成粉末状的细小晶体颗粒的集合体,通常将它们胶合,制成直径小于0.5毫米的细圆柱,安装在特制的粉末照相机的中心。长条形的底片在照相机中以样品柱为轴心围成一个圆筒。当一束平行的X射线照射到样品柱上时,便产生一系列的衍射圆锥(即连接成圆锥形的衍射线),从而使底片感光,在底片上记录下一系列呈对称排列的弧线。这样的底片称为粉末图或德拜图(Debye crystallo gram)。
根据X射线的波长、底片圆筒的直径以及粉末图上各对弧线的间距和黑度,可以计算出晶体中相应的面网间距d和衍射强度。粉末法也可采用平板样品,而用辐射探测器来记录衍射线的方向和强度,此即衍射仪法。粉末法在地质学中主要用来鉴定矿物。此外,用粉末法还可以精确测定样品的晶胞参数。粉末法所需要样品的数量很少,不需要较大和较完整的单晶体,且在试验过程中不会引起样品发生破坏或变化。
二、衍射仪法
衍射仪法是一种最主要的X射线衍射分析方法。其核心部分为测角仪,测角仪的工作过程为:从X射线焦点发出的X光经发散狭缝成为扇形光束,照射在平板样品上。衍射线经接收狭缝进入探测器被转换为电信号记录下来。衍射仪正常运行是,试样与探测器的转动速度之比始终保持1:2以保证数据收集的正常进行。
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