实验室光学仪器--X射线衍射仪的测量方法的误差及消除
1)Debye—Scherrer法的测量误差及消除
主要误差:样品偏离相机的转轴,相机直径不准确,照相底片显影、定影过程中的伸缩或底片直径偏离相机直径,X射线的轴向发射以及指数焦点光源或均匀焦点光源所产生的不同吸收等。
消除误差:①提高仪器的加工精度,谨慎操作和精确计算;
②利用误差与θ角的函数关系进行图解外推;
③进行解析计算和最小二乘法精确测定。
2)衍射仪的测量误差及消除
主要误差:X射线源的波长分布,平板样品表面偏离聚焦圆,如射线、衍射线在垂直和水平方向的发散度,样品对X射线的吸收,光轴调节不准确、探测器零点位置不准确,样品的折射。
消除误差:衍射仪误差不能像粉末法那样简单地用外推法消除,要抓住产生误差的主要原因分别消除。可以利用掺入标准样品进行测量的方法。
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