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液体闪烁计数非均相样品的制备的介绍

2022.7.07

  ①乳状液计数:表面活化合物Triton X-100是广泛应用的乳化剂,其化学结构式: 它的亲水端吸引水和其它极性分子,疏水端吸引甲苯等非极性分子。乳状液的物理性能随着水分的增加而改变。当甲苯闪烁液与Triton X-100按2:1(v/v’)组成的配方时,样品水分在15%以下的乳状液是透明的;随着水分的增加,就会出现两个不同的相,分相的乳状液不稳定,不能用于测量;水分继续增加,就形成稳定的乳状液,此时液体是透明的或不透明的。乳状液的分相与温度有关,在温度由17℃开始下降时,计数效率线性地增加约10%,到40℃之间为最大值,温度再低,计数效率不再增加,通常把乳状液首先加热到40℃,然后在无振荡的情况下冷却,在4℃保持2~4小时。溶质在有机相和水相之间的不同分布是决定乳状测量计数效率的关键,乳状液测量的效率有时会比均相测量更高,这是因为淬灭物质主要保留在水相中而不影响在有机相中发生的能量转移过程。在均相溶液中,系统中所有的成人的成份都密切地相互接触,所以任何一个淬灭作用都能表现出来。

  ②悬浮液测量:对于在甲苯等为基础的闪烁液中溶解度极低的无机盐等样品,可采用凝胶技术成悬浮测量液。样品经初步处理后,制成相同大小的颗粒,然后在含有凝胶剂的系统中做成悬浮液。对于悬浮液测量,下列要求是必须的:

  a.固体物质要很好地粉碎,并要求是白色或无色的均匀粉状颗粒,以避免光的吸收;

  b.要求样品确实不溶于闪烁液,否则溶解的与不溶解的部分有不同的计数效率,造成计数不稳定,结果不易重复。悬浮液测量的优点是样品不溶解在溶剂中,所以样品淬灭极小。在悬浮测量中作为聚胶剂 的物质有硬脂酸铝、蓖麻油的衍生物(thixin)及二氧化硅的细颗粒(Cab-o-sil)。含3.5~4.0%,Cab-o-sil的悬浮液,要以得到很高计数效率,Cab-o-sil还可以减少计数瓶壁对放射性吸附作用,一般制样时,往往先加Cab-o-sil,再加入放射性样品,使放射性更多地吸附在悬浮颗粒上而提高计数效率。悬浮液测量法除应用于固体无机盐的测定外,也可用于水溶液和组织匀浆,还可用来测量薄层层析的放射性,应用时只要将层析物粉碎,简单地与凝胶混合即可,如果待测物能部分地从层析支持物上被洗脱而溶于闪烁液,则此法不可使用。

  ③支持物测量:与悬浮液测量相似,凡不溶于闪烁液的样品,可将它放置在支持物上再浸入闪烁液中进行计数。支持物的种类很多,如纸条、滤纸、玻璃纤维滤纸及醋酸纤维素膜片等。支持物在计数瓶内的位置对计数有直接影响,通常都采用平放瓶底测量,且膜片不超出闪烁液面,保持支持物和测量杯的干燥,都能获得较高的计数效率和测量重复性。支持物测量除淬灭作用小外,还有一个突出的优越性,即一次测量可以党纲较多的样品。因在同一测量瓶内,随膜片叠加数目的增加(10片之内),计数率线性增加而计数效率保持不变,这对于放射性水平低的含水样品测量非常适用。

  在上述几种支持物中,以醋酸纤维素薄膜、玻璃纤维滤纸的效果优于普通滤纸,因为普通滤纸对光子传播几乎是不透明的,所以计数效率很低。

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