草酸艾司西酞普兰片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于艾司西酞普兰2.5mg),置25ml量瓶中,加流动相A适量,充分振摇或超声使草酸艾司西酞普兰溶解,用流动相A稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰1.0pg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见草酸艾司西酞普兰有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅱ杂质Ⅳ和杂质V保留时间一致的色谱峰,杂质Ⅱ(相对保留时间约为0.90)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子1.27)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%),杂质Ⅳ(相对保留时间约为0.74)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%),杂质V相对保留时间约为1.1)的峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的.5倍(0.1%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅱ按校正后的峰面积计)不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%),小于灵敏度溶陂主峰面积的色谱峰忽略不计(0.02%)含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)则定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液对照品溶液取草酸艾司西酞普兰对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含艾司西酞普兰5g(5mg规格)或10yg(10mg规格)或201g(20mg规格)的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
