草酸艾司西酞普兰的含量测定方法
酸度取本品0.50g,加水100ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~3.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。系统适用性溶液分别取草酸艾司西酞普兰与杂质I对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成毎1ml中含草酸艾司西酞普兰与杂质Ⅰ各约2g的混合溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10m量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂(4.6mm50mm,5m或效能相当的色谱柱);以0.025mo/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH值至3.0)-乙腈90:10)为流动相A,以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸或氢氧化钠溶液调节pH值至3.0)-乙腈(35:65)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为237nm;柱温为45℃;进样体积20pl。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)45.110060.168系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,艾司西酞普兰峰与杂质I峰的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅱ(相对保留时间约为0.90)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子1.27)不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和杂质Ⅱ按校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.01%)光学异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙醇定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。系统适用性溶液取氢溴酸西酞普兰对照品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。色谱条件用纤维素三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物键合硅胶为填充剂;以正己烷异丙醇-二乙胺(90:10:0.1)为流动相;柱温为30℃;检测波长为237mm;流速为每分钟0.8ml;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅲ与艾司西酞普兰,两者的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.05g的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封对照品溶液取甲醇、乙醇、乙醚、丁酮、四氢呋喃与甲苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每lm1中约含甲醇150g、乙醇250g、乙醚50g、丁酮1004g四氢呋喃36g与甲苯45g的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至100℃,再以每分钟40℃的速率升温至200℃,维持8分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为200℃;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间为30分钟;进样体积为1.0ml系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙醚、丁酮四氢呋喃与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十
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