醋酸氟氢可的松的性状鉴别检查方法
性状
本品为白色至微黄色的结晶性粉末;无臭;有引湿性本品在乙醇或三氯甲烷中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+148°至+156°。
鉴别
(1)取本品约10mg,加甲醇1ml,微温溶解后,加热的碱性酒石酸铜试液1ml,即生成红色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集551图)一致。(4)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50mI量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇水(385:75:40:6)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在105℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。限度供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(2.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
推荐
