氢化可的松的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加临用新制的硫酸苯肼试液8ml,在70℃加热15分钟,即显黄色(2)取本品约2ng,加硫酸2ml使溶解,放置5分钟,显棕黄色至红色,并显绿色荧光;将此溶液倾人10ml水中,即变成黄色至橙黄色,并微带绿色荧光,同时生成少量絮状沉淀(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集283图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取泼尼松龙对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。系统适用性溶液取氢化可的松与泼尼松龙适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(28:72)为流动相;检测波长为245nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为泼尼松龙与氢化可的松,泼尼松龙峰与氢化可的松峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与泼尼松龙保留时间致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),杂质总量不得过1.5%,小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
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