双氢青蒿素的检查及鉴别方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加甲苯溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取双氢青嵩素对照品适量,加甲苯溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以石油醚(沸程为40~60℃)-乙醚(1:1)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以2%香草醛的硫酸乙醇溶液(20100),在85°C加热10~20分钟至斑点清晰。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点一致(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集696图)一致。以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品0.25g,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声使双氢青蒿素溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取双氢青蒿素(出现两个色谱峰)对照品与青蒿素对照品各适量,加甲醇适量,超声使溶解并稀释制成每1ml中含双氢青蒿素与青蒿素各1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( CAPCELL PAK C18MGⅡ,4.6mm×100mm,3pm或效能相当的色谱柱);以水为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟0.6ml;检测波长为216nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,调节流动相比例,使青蒿素色谱峰的保留时间约为10分钟,a-双氢青蒿素和β-双氢青蒿素相对青蒿素的保留时间约为0.6和0.8,各成分峰间的分离度均应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,大于对照溶液两主峰面积和的0.5倍(0.25%且不大于对照溶液两主峰面积和(0.5%)的杂质峰个数不得多于1个,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积和的0.5倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积和的2倍(1.0%),小于对照溶液两主峰面积和0.1倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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