糖精钠测定——分光光度法
关键词:糖精钠测定 浊度标准物质 食品检测标准菌株 农药标准物质
在酸性条件下,样品中的糖精钠用乙醚提取分离后与酚和硫酸在175℃作用,生成的酚磺酞与氢氧化钠反应产生红色溶液,测吸光度定量。
1.仪器
①油浴:175℃±2℃。
②分光光度计。
③层析柱。
2.试剂
①苯酚一硫酸溶液(1+1)。
②氢氧化钠溶液(200 g·L-1)(40 g·L-1)(0.8 g·L-1)。
③碱性氧化铝:层析用。
④液体石蜡:油浴用。
⑤硫酸铜溶液(100 g·L-1)。
⑥盐酸溶液(1+1)。
⑦乙醚:不含过氧化物。
⑧无水硫酸钠。
3.样品
①饮料、汽水等:准确移取10 mL均匀试样(如样品中含有二氧化碳,先加热除去。如样品中含有酒精,加40 g·L-1的氢氧化钠溶液使其呈碱性,在沸水浴中加热除去)置于100 mL分液漏斗中,加2 mL盐酸(1+1),用30 mL、20
mL、20 mL乙醚提取三次,合并乙醚提取液。用5
mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加2.0mL乙醇溶解残渣,密封保存,备用。
②酱油、果汁、果酱等:准确称取20.00 g或吸取20.00 mL均匀试样,置于100 mL容量瓶中,加水至约60 mL,加20 mL硫酸铜溶液(100 g·L-1),混匀,再加4.4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L-1),加水至刻度,混匀。静置30 min,过滤,取50 mL滤液置于150 mL分液漏斗中,加2
mL盐酸(1+1),用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次,合并乙醚提取液。用5
mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加2.0 mL乙醇溶解残渣,密封保存,备用。
③固体果汁粉等:准确称取20.00 g磨碎的均匀试样,置于200 mL容量瓶中,加100 mL水,加温,使其溶解后放冷,加20 mL硫酸铜溶液(1。0 g·L-1)混匀,再加4.4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L-1),加水至刻度,混匀。静置30 min,过滤,取50 mL滤液置于150 ml。分液漏斗中,加2
mL盐酸(1+1),用30 mL、20 mL、20
mL乙醚提取三次,合并乙醚提取液。用5mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加2.0
mL乙醇溶解残渣,密封保存,备用。
④糕点、饼干等:准确称取25.00 g均匀试样,置于透析用的玻璃纸中,放人大小适当的烧杯中,加50 mL(0.8 g·L-1)氢氧化钠溶液,调成糊状,将玻璃纸口扎紧,放人盛有200 mL(0.8 g·L-1)氢氧化钠溶液的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。定容至250 mL。取125 mL透析液,加入约0.4 mL盐酸(1+1)使成中性,加20 mL硫酸铜溶液(1.0 g·L-1),混匀,再加4.4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L-1),加水至刻度,混匀。静置30 mm,过滤,取120 mL滤液置于250 mL分液漏斗中,加2
mL盐酸(1+1),用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次,合并乙醚提取液。用5
mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加2.0 mL乙醇溶解残渣,密封保存,备用。