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实验室分析仪器--有机质谱分析仪样品衍生化技术

2022.1.26

衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一种易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和/或定量分析以及结构鉴定。该技术较早主要用于气相色谱和液相色谱分析,后来发展用于质谱分析。依据衍生化技术在色谱分析过程中柱分离的前后不同,有柱前衍生和柱后衍生之分,质谱分析主要使用柱前衍生方法。

柱前衍生化的条件是:反应能迅速、定量地完成,重现性好,且反应条件不苛刻,容易操作;反应的选择性高,最好是与目标化合物反应,即反应要有专一性;衍生化反应产物只有一种,反应的副产物和过量衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测;衍生化试剂应方便易得,通用性好。

柱前衍生化方法有液相化学衍生化法和固相化学衍生化法。液相化学衍生化方法的衍生化反应都是液-液反应的方式,操作起来比较烦琐、费时,而且需要一些进行微量有机合成的小型装置。同时,由于反应后过量的衍生化试剂存在,对下一步检测形成干扰,有时还需要进一步的分离,这就增加了分析测试的时间和成本。固相化学衍生化方法则以硅球、玻璃微球、氧化铝、聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶、琼脂凝胶和纤维素等为载体,在其表面结合一种反应剂,然后装填在段管内,当样品液通过反应管时就可以发生各种化学反应,包括还原、氧化、基团转移、催化等反应,实现目标化合物的衍生化过程。

气相色谱分析和液相色谱分析所用各种衍生化方法在气质联用仪和液质联用仪的有机物质谱分析中可以得到应用,但是具有操作烦琐、费时的缺点,影响了质谱分析快速、高效优势的发挥。因此,固相化学衍生化方法和微萃取技术在气质联用和液质联用方面得到了较好应用。



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