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关于阿普唑仑的药典作用介绍

2022.12.05

  一、鉴别

  1、取本品约5mg,加盐酸溶液(9→1000)2mL溶解后,分为两份:一份加硅钨酸试液1滴,即生成白色沉淀;另一份加碘化铋钾试液1滴,即生成橙红色沉淀。

  2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集215图)一致。

  二、检查

  氯化物

  取本品0.50g,加水50mL,振摇10分钟,滤过,取滤液25mL,依法检査(附录W A ),与标准氯化钠溶液5.0mL制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。

  三、有关物质

  取本品,加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1mL中约含10mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1mL中含25µg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵缓冲液(pH=4.2)(取醋酸铵7.7g, 加水1000mL振摇使溶解,用冰醋酸调节pH值至4.2)-甲醇(44 : 56)为流动相A,醋酸铵缓冲液(pH=4.2)-甲醇(5 : 95)为流动相B;进行梯度洗脱;检测波长为254nm。取阿普唑仑对照品与三唑仑对照品适量,用二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1mL中均约含20µg的混合溶液,作为系统适用性试验溶液,量取10µL注入液相色谱仪,记录色谱图,使阿普唑仑峰的保留时间约为10-11分钟,三唑仑峰与阿普唑仑峰的分离度应符合要求,理论板数按阿普哇仑峰计箅不低于2000。取对照溶液10µL注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各10µL注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰峰面积的和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的4倍(1.0%)供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰可忽略不计。

  四、干燥失重

  取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。

  五、炽灼残渣

  不得过0.3%(附录Ⅷ N)。

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