石墨炉原子吸收分光光度计测定蜂胶中铅含量

2019.9.17

方法/原理/步骤

1试验部分

1.1主要仪器与试剂

AA-4520型原子吸收分光光度计。

混合酸：浓硝酸、高氯酸以体积比4比1混合。

铅标准使用液：移取1.000g/L铅标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释后配成1.0mg/L铅标准工作溶液。

水为去离子水，其电阻率大于2×10·cm，并经石英蒸馏器蒸馏。

1.2仪器工作条件

波长283.3nm

光谱带宽0.4nm

灯电流5mA

干燥温度120℃，保持时间20s；灰化温度450℃，保持时间15 s；原子化温度2300℃。，保持时间4 s；清除温度3000℃，保持时间5S。

1.3试验步骤

称取蜂胶样品1.00～2.O0g于锥型瓶中，加数粒玻璃珠，加混合酸10mL浸泡过夜，置于电热板上或可调温电炉上加热消解，若变棕黑色，再补加混合酸，至消化液呈无色或淡黄色，继续加热至冒白烟，取下冷却，转移至25mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释，同时作试剂空白。分别吸取1.0mg/L铅标准工作溶液1.O0，2.00，4.O0，6.O0，8.O0mL于100mI容量瓶中，注入l0uL于石墨炉中，测得其吸光度，并求得吸光度与浓度关系的一元线性回归方程。分别注入样品溶液和试剂空白溶液各10uL于石墨炉中，测得其吸光度，代人标准系列曲线的一元线性回归方程中求得样品溶液中铅含量。

2结果与讨论

2.1溶液酸度的选择

在试验条件下，用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol/L硝酸溶液溶解样品，分别测定相应的吸光度。试验结果表明：当硝酸的浓度为0.5mol/L叫时吸光度最大。因此，选择硝酸的浓度为0.5mol/L·。

2.2灯电流的选择

在试验条件下，当电流为3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mA时，分别测定相应的吸光度。试验结果表明：当灯电流≥5mA时吸光度最大，灵敏度最高。因此，选择灯电流为5mA。

2.3工作曲线及检出限

按试验条件对10.0，2O.0，40.0，60.0，8O.0 mg/L叫铅标准系列溶液进样分析，以铅的质量浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制工作曲线，得线性回归方程A：==0.0016C+0.0063，相关系数为0.9998，由3倍的信噪比计算检出限，检出限为0.04 mg/kg

2.4精密度与准确度

按试验条件对样品溶液进行分析，测定结果的平均值(n=6)为0.27 mg/kg。，相对标准偏差(n=6)为1.00。称取样品分别加入铅标准溶液，按试验步骤对样品进行处理与测定。测得蜂胶样品中铅的平均含量为0.27mg/kg。，加入0.25，0.50，0.75，1.00 mg/kg叫铅标准，测得总量为0.46，0.78，1.00，1.32mg/kg。，回收率为76.0%～l05.0%。