石墨炉原子吸收法（测定镉、铜和铅）的测注意事项
注意事项
(1)因Pb、Cd和Cu在一般地表水中含量差别较大,测定Cu时可将水样适当稀释后测定。
2)因仪器设备不同,工作条件差异也较大,如果使用横向塞曼扣除背景的仪器,可将灰化、原子化和清除温度降低100～200 ℃。
(3)如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂。
(4)硝酸钯亦可用硝酸镧代替,但其空白较高,必须注意扣除。
(5)如果使用涂层石墨管亦可不必加入基体改进剂。常用的金属碳化物涂层处理石墨管的方法有两种:
①涂层溶液注入法。在待测样品溶液和标准溶液注入石墨管前,先将La、W、Mo等易生成碳化物元素的溶液(一般浓度是含涂层金属约为5%)注入石墨管中,按一般石墨炉操作程序经过干燥、灰化和原子化,使其在高温下形成金属碳化物涂层,反复进行几次则得到较厚的涂层。用Ta处理的研究报导较多,由于TaC升华点高达3880 ℃,适合于耐高温元素的测定,能大大提高这类元素的灵敏度,且石墨管寿命也能明显延长。涂Ta石墨管对Cd、Pb的增感效果分别为1.46和1.06。
这种涂层方法简单易行,但对测定精度改善不甚明显,形成的碳化物涂层膜也不够均匀,一次只能处理一支管,效率不高。
②浸渍法。本方法适合于成批处理,也是本文推荐使用的方法。一般用含金属元素5%左右的金属盐溶液,也可用Ta、Ti等金属,经溶解后作为涂层溶液。为了改善涂层效果,有时涂层溶液中需加入1%～2%的草酸。
本文推荐的涂La手续为:将5～10支普通石墨管垂直浸泡于盛有La(NO3)3 5ml(高型)小烧杯中,将烧杯置于真空干燥器内,用真空泵减压1.5～2 h,并经常摇动干燥器以便驱赶从石墨微孔排出的小气泡,使溶液更好地渗入石墨管壁。取出晾干后在105 ℃烘干2 h,再重复上述过程一次。用滤纸擦去石墨管两端析出的固体盐类(防止与石墨锥接触不良,而放电烧毁石墨墨锥、管)。然后置于原子化器上,按干燥、灰化、原子化程序处理(涂La时:干燥 180℃/20s,灰化800 ℃/30s,原子化2700 ℃/5s)2～3次,一股可在管的内表面形成0.1 mm左右的片状涂层膜。
