氯噻酮的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品50mg,加硫酸3ml,即显深黄色。(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m1中约含0.10mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在275nm与284nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集673图)一致。
检查
氯化物取本品0.50g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取滤液20ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加丙酮溶解并稀释制成每1m1中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用丙酮定量稀释制成每1ml中含0.20mg的溶液色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以二氧六环-异丙醇甲苯-浓氨溶液(30:30:30:20)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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