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石墨炉原子吸收光谱法搭配氘灯背景校正技术对大米中...

2020.4.14

石墨炉原子吸收光谱法搭配氘灯背景校正技术对大米中的铅和镉进行快速消解分析


欧盟和中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须0.2mg/kg(欧洲委员会条例EC 1881/2006 和中国国标GB 2715-2016《卫生标准》)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术(GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003)。在GFAAS 分析前,通常利 用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长(2-4 小时甚至更长)。此外,这些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂,增加了样品污染的可能性,从而导致分析结果不准确。然而,由PerkinElmer 公司开发并验证3 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间,同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。

实验条件

样品制备

通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理,操作过程如下:精确称取 0.5g 米粉样品于 50mL 聚丙烯离心管中;加入 1.5mL 浓硝酸后,将离心管放置于石墨消解装置(珀金埃尔默 SPB 系列)中;此时离心管加盖但不完全旋紧;在 120℃下加热 30 分钟后即可,所得溶液如图 1 所示;最后利用去离子水将样品定容至 25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。



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