奶粉中5种营养元素的微波消解火焰原子吸收测定法
奶粉中5种营养元素的微波消解火焰原子吸收测定法
摘要 目的 建立奶粉中5种营养元素的火焰原子吸收测定方法。方法 利用微波消解处理样品,火焰原子吸收法测定奶
粉中钙、镁、铁、锌、铜。结果 方法检出限在0. 050～0. 11μg/ml,平均回收率为92. 8% ～103% ,样品进行6次平行测定,RSD为0. 56%～2. 31%。结论 方法具有快速、简便、灵敏、准确的优点,适于奶粉中5种营养元素的测定。
关键词 火焰原子光谱吸收法,营养元素,奶粉
中国图书资料分类号: R115 文献标识码: B 文章编号: 1004 - 1257 (2007) 22 - 2048 – 02
钙、镁、铁、锌、铜等微量元素是人体必需营养元素,这些元素在奶粉中的含量也是其产品的重要营养指标。利用微波消解火焰原子吸收法测定奶粉中钙、镁、铁、锌、铜,具有快速、准确、灵敏等优点,现报告如下。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试剂 PE2AA800原子吸收分光光度计(美国PE公司) ;钙、镁、铁、锌、铜空心阴极灯(美国PE 公司) ; CEM2MARS 5微波消解仪(美国醅安公司) ; XT29800型多用预处理加热仪;各元素标准储备液均购于国家标准物质研究中心[ Cu2GBW08615, Fe2GBW08616, Zn2GBW08620, Ca2GBW ( E) 080118,Mg2GBW ( E) 080126其中Cu, Fe, Zn 1000 mg/L,临用时用1 +99硝酸稀释成100 mg/L的标准应用液; Ca,Mg 100 mg/L ];硝酸(优级纯) ;过氧化氢(优级纯) ;硝酸镧(La (NO) 3 , 6 H2O分析纯,含氧化镧44% ) ,配成50 g/L 氧化镧溶液;Milli2Q 纯水机, 18. 2MΩ. cm超纯水。实验所用玻璃器皿均以(1 + 4)硝酸浸泡24 h,蒸馏水冲洗后再用去离子水冲洗2～3次,晾干备用。
1. 2 仪器工作条件 见表1。
表1 仪器工作条件
元素 波长( nm) 狭缝( nm) 灯电流(mA) 定量方式 空气流量(L /min) 乙炔气流量(L /min)
钙 422. 7 0. 5 6. 0 峰面积 17.0 2.2
镁 285.2 0.5 4.0 峰面积 17.0 2.0
铁 248.3 0.2 8.0 峰面积 17.0 2.0
锌 213.9 0.5 4.0 峰面积 17.0 2.0
铜 324.3 0.2 15.0 峰面积 17.0 2.1
1. 3 样品前处理 称取奶粉样品0. 5 g左右,于特氟隆溶样杯内,加入3 m1硝酸和1 ml过氧化氢摇匀,静置1 h装好消化罐,按一定程序进行微波消解。微波消解工作条件见表2。消解完毕后,冷却至40 ℃以下,取出内杯于100 ℃恒温的多用预处理加热仪上,至消解液冒白烟赶尽NOx,将消解液移入10 ml具塞试管中,纯水定容制备成消化原液,同时做试剂空白。
表2 微波消解工作条件
程序 功率(W) 温度( ℃) 升温时间(min) 保持时间(min)
1 300 130 8.0 5.0
2 600 170 10.0 10.0
1. 4 样品分析 将仪器调至最佳工作状态,将试剂空白、标准系列、样品溶液分别导入仪器中,样品溶液依据各元素测定线性范围做不同倍数的再稀释;以消化原液直接进行铜的测定,铁、锌的测定需用1 + 99硝酸将原液再稀释10倍,镁再稀释25倍,而钙的测定则需将消化原液再稀释50倍,并在其中加入0. 5 ml硝酸镧溶液。计算机自动绘制标准曲线,并依据样品测定的峰面积计算出试样中待测元素的含量。
1. 5 结果计算
X =(C - C0 ) ×Vm×F
式中: X—样品中待测元素含量, mg/kg; C—试样中待测元素含量,μg/ml; C0 —空白中待测元素含量,μg/ml; V —消化原液定容体积,ml; m —称样量, g; F—稀释倍数。
2 结果与讨论
2. 1 样品前处理的条件选择 利用微波溶样技术不仅可以迅速破坏样品中的有机物质,而且可以有效地防止易挥发组分的遗失。据有关资料报道[ 122 ] ,在常用的消解试剂中硫酸、盐酸和高氯酸等在测定中会有一定的干扰,所以本实验选择硝酸- 过氧化氢体系,其比例为3 + 1。使用该体系不但试剂用量少,而且消解完全同时比较加热功率、消解温度和消解时间对消解效果的影响,选择在表2所示条件下进行样品消解,消解液可以
满足分析要求。样品消解液可以同时测定多种微量元素,实验证明微波消解即方便、快捷,又经济。
2. 2 标准曲线与检出限 按表3所示浓度配制各元素的标准
系列。
表3 标准系列浓度(μg/ml)
测定元素1 2 3 4 5
钙0. 50 1. 00 2. 00 5. 00 10. 00
镁0. 10 0. 20 0. 50 1. 00
铁0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 5. 00
锌0. 10 0. 20 0. 50 1. 00 2. 00
铜0. 20 0. 50 1. 00 2. 00 5. 00
将标准溶液导入火焰,选定特征波长,测得吸光度。以吸光度值为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,计算机自动绘制出标准曲线。将试剂空白重复测定11 次计算方法检出限。结果
见表4。
表4 标准系列测定结果
测定元素回归方程相关系数检出限(μg/ml)
钙Y = 0. 039 93X + 0. 033 60 0. 9996 0. 098
镁Y = 0. 764 31X + 0. 014 38 0. 9998 0. 087
铁Y = 0. 057 85X - 0. 000 25 0. 9994 0. 110
锌Y = 0. 351 79X + 0. 015 62 0. 9997 0. 050
铜Y = 0. 077 34X + 0. 002 30 0. 9999 0. 100
2. 3 方法精密度、准确度 取同一样品进行平行测定( n =6) ,计算相对标准偏差RDS % ,准确称取0. 500 g奶粉样品6份向其中加标后,按样品测定,进行加标回收实验,结果见表5。
表5 精密度和回收率( n = 6)
元素本底含量(mg/100 g)RSD(%)加标量(mg/100 g)加标后含量(mg/100 g)平均回收率
钙467. 0 2. 31 50. 0 51010 98. 6
镁65. 2 0. 56 10. 0 72. 3 96. 1
铁 7. 98 1. 22 2. 0 10. 3 103. 0
锌 5. 65 1. 90 1. 0 6. 17 92. 8
铜 0. 362 0. 78 0. 1 0. 448 97. 0
2. 4 共存元素的干扰与消除 据文献报道[ 325 ]铝、铁、磷、硅的存在会对钙测定产生干扰,加入镧盐或锶盐作为干扰抑制剂,可以有效地消除干扰,从而提高了测定灵敏度和稳定性。本文在测定钙时使用50 g/L氧化镧溶液作干扰抑制剂,实验中应注意标准系列与样品所用镧盐浓度要一致。奶粉中其他共存离子不影响上述元素的测定。
3 小结
用微波消解火焰原子吸收法测定奶粉中的钙、镁、铁、锌、铜含量,试验结果表明,该方法快速、简便、灵敏,数据准确可靠,便于基层推广。
4 参考文献
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