奶粉中汞含量的测定方法比较
汞含量检测是食品安全检测中的一项重要指标，本文采用微波消解对奶粉进行前处理，通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量，同时采用DMA-80直接测汞仪测定奶粉中的汞含量。并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比，结果表明，两种方法均能满足各种奶粉的检测要求。
牛奶是最古老的天然饮料之一，随着社会的进步，各种以牛奶为原料的奶制品已成为人类生活不可缺少的食品。一旦奶制品受到汞污染，就会对人类的健康甚至生命造成严重威胁。
汞在大气、土壤、水体中普遍存在，冶金、电池、医疗、化石燃料（煤、石油、天然气）的燃烧等工业过程中，会使大量的汞不断被排放到空气中，大气中的汞极易随气流迁移，通过自然沉降或降水过程沉降至地面，会对耕地及牧场造成污染。由于汞极难被动、植物体所分解，因此能随着食物链富集到各种食品当中，再通过食品进入人体。摄入较多的汞，会对人体泌尿及神经系统造成严重损害。因此，汞含量检测是食品检测中的一项重要指标。
奶粉中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活的环境受到汞的污染所引起的。国标方法（GB/T5009.17-2003）检测奶制品中汞含量是首先将奶粉经酸消解，消解液经定容后，汞在酸性条件下被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞，再经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。该方法有灵敏度高，检出限低，基体干扰少等优点。
本文介绍了应用DMA-80直接测汞仪（食品卫生检验方法——理化部分：食品中汞的测定参考方法3）测量奶粉及各类奶制品中的汞含量，该方法整个前处理过程及测定过程均在仪器中进行。含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收，并进行无害化处理。方法准确度和精密度高，样品用量少，整个测量过程用时小于5min，结果准确，重现性好。
实验部分
实验原理
首先奶粉样品被自动进样系统带入干燥分解炉进行干燥，然后再对样品进行高温热分解，将汞释放出来。持续的氧气或空气流将分解产物通过一个能捕获卤素、氮、硫的氧化物的热催化剂床，同时汞被彻底分解释放。所有的汞被反应气体带到了一个汞齐化器，汞与金在齐化器中反应形成金汞齐合金被选择性地留下。同时不含汞的蒸汽和分解产品被清出，之后齐化器被瞬间加热，汞蒸汽被完全释放到固定波长253.7nm原子吸收分光光度计进行测量。
实验仪器
DMA-80直接测汞仪，ETHOS ONE微波消解仪和AFS-2202双道原子荧光光度计。镍舟或石英样品舟，洗涤后，600℃煅烧0.5h，备用。
实验试剂
去离子水；硼氢化钾、氢氧化钾（分析纯）；硝酸，盐酸（优级纯）；高纯氧气、氩气；5％硝酸溶液。
汞的标准储备液（1mg/ml），由国家标准物质研究中心提供；汞的标准中间液（10μg/ml），精确吸取1.0ml汞的标准储备液于100ml容量瓶中，用5％硝酸溶液定容至100ml；汞标准使用液（1.0μg/ml），精确吸取10.0ml汞的标准中间液于100ml容量瓶中，用5％硝酸溶液定容至100ml。
实验方法
标准曲线
DMA-80仪器标准曲线的绘制
分别吸取一定量1.0μg/ml的汞标准使用液,用5%硝酸配制成1.0、2.0、5.0、10.0、20.0和40.0ng/ml等所需范围的标准系列溶液。
标准曲线一般可使用3个月，更换催化管等重要部件后必须重新绘制标准曲线，样品量较大时，应带外质控样以检查仪器的稳定性。
AFS标准曲线的绘制
低浓度系列：1.0、2.0、4.0、8.0和10.0ng/ml；高浓度系列：5.0、10.0、20.0和40.0ng/ml。
仪器条件的设定
AFS-2202条件
光电倍增管负高压270V，汞空心阴极灯灯电流20mA，原子化器温度300℃，原子化器高度8mm，载气流速400ml，屏蔽气流速900ml，注入量1.0ml。
DMA-80条件
干燥温度：300℃，干燥时间60s，分解温度750℃，分解时间90s，汞齐释放时间12s，数据记录时间30s，称样量0.1g。本方法使用与包括奶粉等大多数奶制品的测量。实际操作中，可根据样品的含水量及状态等适当调节干燥及分解时间。
样品的测定
进行样品测定前，先用100μl的纯水进行分析，当其吸光度小于0.003时可以进行奶粉样品的测定。量取约0.1g样品于样品舟中，液体含量较多的建议使用石英样品舟，取样量可由与仪器直接相连的天平自动导入或手动输入。样品按设定好的分析方法测定,通过Milestone DMA-80汞直接分析仪数据分析软件直接获得样品中汞含量。
结果与讨论
在市面上购买了2种不同品牌的奶粉，分别采用AFS和DMA-80直接测汞仪对其汞含量进行了测定。同时通过测定由地球物理地球化学勘探研究所标定的国家标准物质 GBW10015（GSB-6）菠菜粉中的汞含量结果对仪器准确性进行了验证。
DMA-80检测结果
标准物质为GBW10015（GSB-6）菠菜粉，标准值：20±3；平均值：21.2459；RSD：0.8%。
检测结果如表1所示，奶粉样品（1和2）的检测结果如表2、3所示。
AFS检测结果
标准物质和两种奶粉样品的AFS检测结果如表4所示。
小结
实验结果表明：使用采用AFS和DMA-80进行奶粉中汞含量的测定，两种方法对于奶粉及标准物质的测定结果准确，重现性好，均能满足各种奶粉的检测要求。
