冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的操作步骤
操作步骤
(1)试样制备
试样制各方法可根据样品特性,从以下两种消解法中选择使用。
(i)高锰酸钾一过硫酸钾消解法
①近沸保温法:适用于一般废水、地表水或地下水。
将样品摇匀,取10～50ml废水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)锥形瓶中,补充适量无汞去离子水至约50 ml。
依次加1.5 ml硫酸(对地表水或地下水应加2.5～5.0 ml,使H2SO4约为0.5 mol/L)、(1+1)硝酸溶液1.5 ml(对地表水或地下水,应加2.5～5.0 ml)、5%高锰酸钾溶液4 ml(如不能在15 min内维持紫色,再补加适量高锰酸钾溶液使维持紫色,但总量不超过30 ml)、5%过硫酸钾溶液4 ml,插入小漏斗,置沸水浴中使样液在近沸状态保温1 h,取下冷却。
临近测定时,边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液直至刚好使过剩的高锰酸钾褪色及氧化锰全部溶解为止。转入100 ml容量瓶,用稀释液稀至刻度(地表水或地下水不稀释定容)。
②煮沸法:对消解含有机物、悬浮物较多、组分复杂的废水,本法效果比近沸保温法好。
按上法取样和加入试剂后,向样液中加数粒玻璃珠或沸行,插入小漏斗,擦十瓶底,置电炉或电热板上加热煮沸10 min,取下冷却同上法进行还原和定容。
(ii)溴酸钾一溴化钾消解法:本法适用于清洁地表水、地下水或饮用水,适用于含有机物(如洗涤剂)较少的生活污水或工业废水。
将样品摇匀,取10～50 ml移入100 ml容量瓶,取样少于50 ml时,补加适量水。加2.5 ml硫酸、2.5 ml溴化剂,加塞摇匀,于20 ℃以上室温下放置5 min以上。样液中应有橙黄色溴释出,否则可适当补加溴化剂(但每50 ml水样中用量不应超过8 ml,若仍无溴释出,则本法不适用,可改用方法高锰酸钾一过硫酸钾消解法中的煮沸法进行消解)。临定前,边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液还原过剩的溴,用稀释液稀释至标线。
(iii)空白试样:每分析一批试样,应同时用无汞去离子水代替样品,按试样制备步骤(i)或(ii)相同操作制各二份空白试样,并把采样时加的试剂量考虑在内。
(2)校准曲线
①取100 ml容量瓶八个,准吸取每毫升开含0.100 μg汞的汞标准使用溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00和4.0 ml移入容量瓶中,每个容量瓶中加入适量固定液补足至4.00 ml,加稀释液至标线,摇匀。按下述测量试样步骤逐一进行测量。
②以经过空白校正的各测量值为纵坐标,以相应标准溶液的汞浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
(3)测量
①连接好仪器,更换U形管中的硅胶,技说明书调试好测汞仪及记录仪(数据处理系统),选定灵敏度档及载气流速。将三通阀旋至“校零”端。
②取出汞还原器吹气头,逐个吸取10.00 ml试样或空白溶液注入汞还原器中,加入20%氯化亚锡溶液1 ml,迅速插入吹气头,将三通阀旋至“进样”端,使载气通入汞还原器,记下最高读数或记录纸上的峰高。待读数或记录笔重新回零后,将三通阀旋回“校零”端,取出吹气头,弃去废液,用水洗汞还原器二次,再用稀释液清洗一次(氧化可能残留的二价锡),然后进行另一试样的测定。
