新银盐分光光度法测定水样砷含量的注意事项
①三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),用时小心。
②砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。
③吸收液的配制:最好按前后顺序加入试剂,以免溶液出现混浊。如出现混浊时,可放于热水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出,冷却后装入瓶中。
④U型管中乙酸铅棉和脱脂棉的填充必须松紧适当和均匀一致。加入DMF混合液后,可用洗耳球慢慢吹气约1 min,使溶液均匀分布于脱脂棉上。
⑤DMF棉可反复使用30次,但如果发现空白试验值高时,即应更换。新换DMF棉后,在测样品之前,先用中等浓度的砷样品,按操作程序反应一次,以免样品测定结果偏低。
⑥在反应时,若反应管中有泡沫产生,加入适量乙醇即可消除。
⑦硼氢化钾片的制备:将硼氢化钾和氯化钠分别研细后,按(1+4)的量混合。充分混匀后,在医用压片机上压成直径为1.2 cm的片剂,每片重为1.5 g ± 0.1 g。
⑧二甲基甲酰胺混合液也可按二甲基甲酰胺、三乙醇胺、乙醇胺的体积比(5+3+2)进行混合而得,经有关实验室比较,效果很好。
⑨硼氢化钾是强还原剂,对皮肤有强腐蚀性,不可用手触模。
推荐
