新银盐分光光度法测定水样砷含量的仪器和试剂选择
仪器
①分光光度计,10 mm比色皿;②砷化氢发生与吸收装置。
试剂
①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氢化钾片。
②乙醇(95%或无水)。
③砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2 ml,搅拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,转入100 ml容量瓶中,用水稀释到标线,混匀。此溶液每毫升含1.00 mg砷。取上述溶液稀释成每毫升含1.0 μg砷的标准使用液。临用时现配。
④0.2%聚乙烯醇水溶液:称取0.4 g聚乙烯醇(平均聚合度为1750 ± 50)置于250 ml烧杯中,加入200 ml去离子水,在不断搅拌下加热溶解,全溶后,盖上表面皿,微沸10 min。冷却后,贮于玻璃瓶中,此溶液可稳定一周。
⑤15%碘化钾-硫脲溶液:15%碘化钾水溶液100 ml中含1 g硫脲。
⑥硝酸-硝酸银溶液:称取2.040 g硝酸银置于100 ml杯中,加入约50 ml去离子水,搅拌溶解后,加5 ml硝酸,用去离子水稀释到250 ml,摇匀,于棕色瓶中保存。
⑦硫酸-酒石酸溶液:于0.5 mol/L硫酸400 ml中,加入60 g酒石酸(一级)溶解。
⑧二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合溶液):将二甲基甲酰与乙醇胺,按体积比(9+1)进行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30 d。
⑨乙酸铅棉:将10 g脱脂棉浸于10%的乙酸铅溶液100 ml中。0.5 h后取出,拧去多余水分,在室温下自然晾干,装入磨口瓶备用。
⑩吸收液:将硝酸银、聚乙烯醇、乙醇按体积比(1+1+2)进行混合,临用时现配。
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