木糖醇的检查及鉴别类型
鉴别
(1)取本品0.5g,加盐酸0.5m1与二氧化铅0.1g,置水浴上加热,溶液即显黄绿色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1088图)一致。
检查
溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解溶液应澄清无色。酸度取本品5.0g,加水50ml使溶解,加酚酞指示液3滴与0.01mol/L氢氧化钠溶液0.6ml,摇匀,溶液应显淡红色氯化物取本品0.50g或1.0g(供注射用),依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)或(0.005%)硫酸盐取本品2.0g或5.0g(供注射用),依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.015%)或(0.006%)。重金属取本品2.0g或4.0g(供注射用),加水23m1溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十或百万分之五镍盐取本品0.50g,加水5ml溶解后,加溴试液1滴,振摇1分钟,加氨试液1滴,加1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml,摇匀,放置5分钟,如显色,与镍对照溶液1.0m1用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0002%)。
砷盐(供注射用)取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定干燥失重取本品1.0g,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥24小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.2%或0.1%(供注射用)(通则0841)。还原糖取本品0.50g,置具塞比色管中,加水2.0m1使溶解,加人碱性酒石酸铜试液1.0ml,塞紧,水浴加热5分钟,放冷,溶液的浊度与用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0m1同法制得的对照溶液比较,不得更浓(含还原糖以葡萄糖计,不得过0.2%)。
总糖取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀盐酸4ml,置水浴上加热回流3小时,放冷,滴加氢氧化钠试液,调节pH值约为5,用水适量转移至100m1量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取4ml,加水1.0ml,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取在105℃千燥至恒重的葡萄糖适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液;精密量取0.2ml,加水至5.0ml,摇匀,作为对照品溶液;取上述两种溶液,分别加铜试液2.5ml,摇匀,置水浴中煮沸5分钟,放冷,分别加磷钼酸试液2.5ml立即摇匀;供试品溶液如显色,与对照品溶液比较,不得更深(含总糖以葡萄糖计算,不得过0.5%)。
