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水中15种氯代除草剂的测定

2020.12.19

  一、适用范围

  适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)

  参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》

  二、SPE净化步骤

  SPE柱:Welchrom® BRP,规格:500mg/6mL。

  活化:10mL甲醇,10mL水,弃去;

  上样:将10mL样品全部上样,弃去;

  洗脱:加入20mL甲醇洗脱,收集于鸡心瓶中,旋蒸至近干;

  浓缩:40℃旋蒸至近干,加入5mL丙酮待衍生化。

  三、衍生化

  在待衍生化的提取液中加入30μL碳酸钾溶液,混匀后加入200μL五氟苄基溴溶液,加塞密闭后在60℃±2℃恒温条件下衍生化反应3h以上,衍生后,用甲苯-正己烷(1:6)定容至10mL,待检测。

  四、色谱条件

  色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;

  进样口温度:250℃;

  检测器(ECD)温度:300℃;

  载气:N2;

  进样方式:不分流进样;

  载气流量:1.0 mL/min;

  进样量:1μL;

  升温程序:80℃(2min),30℃/min上升至170℃(5min),10℃/min升至200℃(2min),10℃/min升至300℃(5min)。

  五、色谱图或者加标回收率结果

  六、相关产品信息


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