氯化氢测定方法介绍--离子色谱法
一、原理
用氢氧化钾-碳酸钠混合溶液吸收氯化氢气体生成氯化钠,用离子色谱法测定。原理同硫酸盐化速率中的碱片-离子色谱法。
测定范围:25～1000mg/m3。
二、仪器
①多孔玻板吸收管:10ml。
②聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。
③真空过滤装置。
④0.45μm乙酸纤维微孔滤膜。
⑤玻璃或聚乙烯注射器:1ml。
⑥烟气采样器。
⑦离子色谱仪:具电导检测器。
三、试剂
①去离子水:电导小于1μS/cm。凡进入离子色谱仪的水,需经过0.45μm微孔滤膜过滤。
②吸收液(0.089mol/L氢氧化钾-0.12mol/L碳酸钠溶液):称取5.0g氧化钾和12.72g无水碳酸钠,溶解于水,稀释至1000ml。用0.45μm微孔滤膜过滤后使用。
③淋洗液(0.00178mol/L氢氧化钾-0.0024mol/L碳酸钠溶液):由1份吸收液加49份水配制。
④氯化钾标准贮备溶液:称取2.103g氯化钾(优级纯,于110℃烘2h),溶解于淋洗液,移入1000ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg氯离子。
⑤氯化钾标准溶液:吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液,置于100ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升相当于含100μg氯离子。
以上试剂均贮于塑料瓶中。
四、采样
按烟气采样方法中采样系统与装置,串联两支各装5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采样15～30min。
五、步骤
1、色谱条件
淋洗液:0.00178mol/L氢氧化钾-0.0024mol/L碳酸钠溶液。
流速:3ml/min;进样体积:100μl;记录纸速:4mm/min。
柱温:室温(不低于18℃)±0.5℃。
2、标准曲线的绘制
取六支50ml具塞比色管,按表1配制标准系列。
各管混匀后,注入离子色谱仪,测量峰高及保留时间。以峰高对氯离子浓度(μg/ml),绘制标准曲线。
3、样品测定
采样后,将两个吸收管中的样品溶液分别移入50ml具塞比色管中,用水稀释至标线,摇匀。分别吸取10.00ml上述样品溶液,置于另一50ml具塞比色管中,用水稀释至标线,摇匀。用0.45μm微孔滤膜抽气过滤后,在与绘制标准曲线相同条件下测定。
六、计算
式中:C1、C2——分别为稀释后的第一、二管样品溶液中氯离子浓度,μg/ml;
Vt——稀释后样品溶液体积,ml;
36.45——1mol氯化氢分子的质量,g;
35.45——1mol氯离子的质量,g;
Vnd——标准状态下干气的采样体积,L。
用外标法定量时,C1、C2由下式计算:
C1(或C2)=Kh1(或h2)
式中:C1、C2——同上;
h1、h2——分别为稀释后的第一、二管样品溶液峰高,mm;
K——校正因子,即标准溶液中氯离子浓度与峰高的比值,μg/(ml • mm)。
七、说明
①～②同硫氰酸分光光度法说明①～②。
③吸收液浓度是淋洗液浓度的50倍,故样品溶液在测定前须稀释50倍,使其中氢氧化钾、碳酸钠浓度与淋洗液相近,当浓度机大时,测定误差大。
当废气中氯化氢浓度低时,吸收液可配浓度低些,测定时稀释至与淋洗液浓度相近。
④用外标法定量时,所用标准溶液浓度应与被测样品溶液浓度相近,否则测定误差较大。
