吲哚美辛片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于吲哚美辛10mg),加水10ml,振摇浸透后,加20%氢氧化钠溶液2滴,振摇使吲哚美辛溶解,滤过,取滤液1ml,加0.03%重铬酸钾溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加硫酸2~3滴,置水浴上缓缓加热,应显紫色;另取滤液1ml,加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml,加热至沸,放冷,加盐酸0.5ml,应显绿色,放置后,渐变黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于吲哚美辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见吲哚美辛有关物质项下。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于1限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液,滤过,取续滤液。测定法取供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在320nm的波长处测定吸光度,按C19H16ClNO4的吸收系数(E)为196计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
